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附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測(cè)定法

本法系用泰興市銘泰科教儀器設(shè)備有限公司蒸餾法測(cè)定經(jīng)硫黃熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外,，按下列方法測(cè)定。

儀器裝置  如圖,。A為1000ml兩頸圓底燒瓶,；B為豎式回流冷凝管；C為（帶刻度）分液漏斗,；D為連接氮?dú)饬魅肟冢?/span>E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口,。另配磁力攪拌器及電熱套。

測(cè)定法  取藥材或飲片細(xì)粉約10g,，精密稱定,，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml,，連接刻度分液漏斗,，并導(dǎo)入氮?dú)庵疗康祝B接回流冷凝管,，在冷凝管的上端E日處連接導(dǎo)氣管,，將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部,。錐形瓶?jī)?nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌,。加熱兩頸圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,，并保持微沸約3分鐘后開(kāi)始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不褪,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。照下式計(jì)算：

式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml,；

      B為空白消耗碘滴定液的體積,，ml；

      C為碘滴定液濃度,，0.01mol/L,；

W為供試品的重量，g,；

0.032為每1ml碘滴定液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓浚?/span>g,。

中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品（試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定）進(jìn)行測(cè)定,。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置,，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液中,，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸（1+1），立即蓋塞,、加熱蒸餾,。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面,，再蒸餾1min,，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn),。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液（10g/L）,、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010mol/L）滴定至溶液變藍(lán),，且在30s內(nèi)*為止,，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡,，取平均值,。