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一,、玻璃儀器洗滌方面的差錯|分析化學(xué)|化學(xué)分析|儀器分析|分析測試|色譜|電泳|光譜|等交流6t%{)iN*q"K udj
1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的*步。在實際工作中,,許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后,,立即清洗所用玻璃器具,或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗工作,。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠,、污垢,、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等,無法清洗凈,,直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。
2.一般質(zhì)量檢驗的品種多、項目雜,,不可能每測一個指標(biāo)固定使用一套儀器,,往往交替使用,而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗,。必然引起試劑間的交替污染,。從而影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.另一方面,,對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起,,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確,,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。|分析化學(xué)|化學(xué)分析|儀器分析|分析測試|色譜|電泳|光譜|等交流.ubR.PNN8H,U1t\\
二、玻璃容器加熱方面的差錯
1.加熱過程是理化分析中常有的步驟,。在實際工作中,,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現(xiàn)差錯,。事實上玻璃容器并非都能直接加熱,,如量筒、量杯,、容量瓶,、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯,、燒瓶,、三角瓶等反應(yīng)容器。實際工作中若不明了這些基本知識,,必然出現(xiàn)差錯,,甚至造成檢驗事故。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜6gqY9k A1l5h~
2.加熱玻璃容器時,,不將容器放在石棉網(wǎng)上,,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,,甚至于爆裂,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜:~6y
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3.使用過程中,溫度變化過于劇烈,,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上,,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,,導(dǎo)致容器破裂,,試劑散失,,影響檢驗工作的正常進行,。
4.實際工作中,,有人怕麻煩,,不習(xí)慣正確使用干燥器,對于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,,進行稱量(30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r,,應(yīng)先將蓋留一縫隙,,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán),;挪動干燥器時,不應(yīng)只端下部,,而應(yīng)按住蓋子挪動以防蓋子滑落,,造成不必要的損失,。 I/U7U,hcI9j?4k
三,、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯
容量分析中準(zhǔn)確地測量溶液的體積,,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素,。因而必須正確使用容量器具,,如滴定管,、移液管,、容量瓶等,,實際操作時往往存在一些差錯。Km u~`t Y
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1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管,;堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出,。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,,不能盛放堿性溶液,,因為堿性溶液能腐蝕玻璃,。使活塞轉(zhuǎn)動,。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3,、KM-nO4,、I2等溶液,。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次,。操作時兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,,以除去管內(nèi)殘留水份,。再裝入溶液進行滴定,,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。#c6|5jZ
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不根據(jù)滴定時標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管,。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,,若用量超過25mL則選用50mL滴定管,。實際工作中,,有人就不注意這方面的誤差,。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,,有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,,這些情況都是錯誤的做法,,引起較大誤差,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜2e*gB f}-c
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2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液,,尤其是堿性溶液,,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開,。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,,而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次,。|分析化學(xué)|化學(xué)分析|儀器分析|分析測試|色譜|電泳|光譜|等交流7Iwg?4h4wO
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶,、滴定管、移液管等計量量具,。有時其標(biāo)值與真實體積不相符合,,造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差,。一般每半年校正一次,。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級,不同類型的容量允差不同,,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差,。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,,而不能用量筒,、量杯等其他量具而引起誤差。分析化學(xué)論壇Z"kQt|n
四,、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯33ge.com9B*v1FnL2G-GM-gSs
1.盛放試劑時,,不了解試劑瓶的性質(zhì),、用途及注意事項。隨意盛放,,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,,液體試劑盛放細(xì)口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,,堿性物質(zhì)用橡皮塞,,見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等),。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤,。33ge.com6YFp)i`
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取用試劑時,不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上,,致使試劑污染,,從而影響測定結(jié)果。fT@Z\t,Z
2.使用稱量瓶稱取試樣時,,不將稱量瓶先在105°C烘干,,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,,而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用,。導(dǎo)致稱量瓶附雜,影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時,借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染,。33ge.com:^+\\IX)}X
每次測定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置,滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min~2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù),而馬上就讀數(shù)造成體積誤差,。
滴定時速度過快,使溶液成流水狀放出,甚至接近終點時,,滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。
讀數(shù)時(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的zui低點保持水平;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的zui高點呈水平處等,,造成體積誤差,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜r]nsf
4.*次用洗凈的移液管吸取溶液時,未應(yīng)先用濾紙將內(nèi)外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2~3次,,以保證移液的溶液濃度不變。
移取溶液時,,應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方,,將移液管插入溶液中,,不能太深也不能太淺,,太深會使管外沾附溶液過多,,影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性;太淺往往會產(chǎn)生空吸,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜%hk(JkF
放入溶液時,,使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁,,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,,再等待10s~15s后,,取出移液管,,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因為在校正移液管時,,已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積,,否則就造成體積誤差,,影響結(jié)果的準(zhǔn)確度,。1kE?_3O$G
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