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一,、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)|分析化學(xué)|化學(xué)分析|儀器分析|分析測(cè)試|色譜|電泳|光譜|等交流6t%{)iN*q"K udj
1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的*步,。在實(shí)際工作中,,許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后,,立即清洗所用玻璃器具,,或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠,、污垢,、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等,無法清洗凈,,直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。
2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜,,不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套儀器,,往往交替使用,而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn),。必然引起試劑間的交替污染,。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.另一方面,,對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起,,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確,,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。|分析化學(xué)|化學(xué)分析|儀器分析|分析測(cè)試|色譜|電泳|光譜|等交流.ubR.PNN8H,U1t\\
二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)
1.加熱過程是理化分析中常有的步驟,。在實(shí)際工作中,,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現(xiàn)差錯(cuò),。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱,,如量筒、量杯,、容量瓶,、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯,、燒瓶,、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí),必然出現(xiàn)差錯(cuò),,甚至造成檢驗(yàn)事故,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測(cè)試,色譜,電泳,光譜6gqY9k A1l5h~
2.加熱玻璃容器時(shí),不將容器放在石棉網(wǎng)上,,而直接將容器置于電爐中,,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測(cè)試,色譜,電泳,光譜:~6y
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3.使用過程中,,溫度變化過于劇烈,或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上,,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,,導(dǎo)致容器破裂,,試劑散失,,影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。
4.實(shí)際工作中,,有人怕麻煩,,不習(xí)慣正確使用干燥器,對(duì)于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),,放入干燥器中冷至室溫,,進(jìn)行稱量(30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí),,應(yīng)先將蓋留一縫隙,,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán);挪動(dòng)干燥器時(shí),,不應(yīng)只端下部,,而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落,造成不必要的損失,。 I/U7U,hcI9j?4k
三,、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)
容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素,。因而必須正確使用容量器具,,如滴定管、移液管,、容量瓶等,,實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。Km u~`t Y
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1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能,。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管,;堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁AЩ钊?,不能盛放堿性溶液,,因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng),。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4,、I2等溶液,。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次,。操作時(shí)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份,。再裝入溶液進(jìn)行滴定,,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。#c6|5jZ
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不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,,正確選用不同型號(hào)的滴定管,。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,,用量在10mL至20mL之間,,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管,。實(shí)際工作中,,有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,,有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管,,分幾次加入等,這些情況都是錯(cuò)誤的做法,,引起較大誤差,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測(cè)試,色譜,電泳,光譜2e*gB f}-c
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2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具,,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具,。但實(shí)際中往往有人用它來長(zhǎng)期貯存溶液,尤其是堿性溶液,,它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,,無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,,而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存,,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。|分析化學(xué)|化學(xué)分析|儀器分析|分析測(cè)試|色譜|電泳|光譜|等交流7Iwg?4h4wO
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管,、移液管等計(jì)量量具,。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合,造成體積誤差,,從而引起系統(tǒng)誤差,。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí),,不同類型的容量允差不同,,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí),,采用移液管和吸量管,,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差,。分析化學(xué)論壇Z"kQt|n
四,、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)33ge.com9B*v1FnL2G-GM-gSs
1.盛放試劑時(shí),不了解試劑瓶的性質(zhì),、用途及注意事項(xiàng),。隨意盛放,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,,液體試劑盛放細(xì)口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,,堿性物質(zhì)用橡皮塞,,見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等),。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤,。33ge.com6YFp)i`
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取用試劑時(shí),不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上,,致使試劑污染,,從而影響測(cè)定結(jié)果。fT@Z\t,Z
2.使用稱量瓶稱取試樣時(shí),,不將稱量瓶先在105°C烘干,,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,,而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用,。導(dǎo)致稱量瓶附雜,影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),,借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。33ge.com:^+\\IX)}X
每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置,滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min~2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù),,而馬上就讀數(shù)造成體積誤差,。
滴定時(shí)速度過快,使溶液成流水狀放出,,甚至接近終點(diǎn)時(shí),,滴定速度也不減慢致使滴定過終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。
讀數(shù)時(shí)(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的zui低點(diǎn)保持水平,;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的zui高點(diǎn)呈水平處等,,造成體積誤差。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測(cè)試,色譜,電泳,光譜r]nsf
4.*次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí),,未應(yīng)先用濾紙將內(nèi)外的水吸凈,,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2~3次,以保證移液的溶液濃度不變,。
移取溶液時(shí),,應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方,將移液管插入溶液中,,不能太深也不能太淺,,太深會(huì)使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性,;太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸,。分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測(cè)試,色譜,電泳,光譜%hk(JkF
放入溶液時(shí),使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,,因?yàn)樵谛U埔汗軙r(shí),已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積,,否則就造成體積誤差,,影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。1kE?_3O$G
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