原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法GB/T 22400—2008
用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑,,強陽離子交換色譜柱分離,液相色譜-紫外檢測器/二極管陣列檢測器檢測,,外標(biāo)法定量,。
該檢測方法基本操作步驟如下:
稱取混合均勻的15 g原料乳樣品(準(zhǔn)確至0.01 g),置于50 mL具塞刻度試管中,,加入30 mL乙腈,,劇烈振蕩6 min,加水定容至滿刻度,,充分混勻后靜置3 min,,用一次性注射器吸取上清液用針式過濾器過濾后,作為液相色譜分析用試樣,。
分析圖譜如下:
HPLC測定方法:
色譜柱:強陽離子交換色譜柱,,
CNWSIL SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),,5 μm
流動相:磷酸鹽緩沖溶液-乙腈(70+30,,體積比),混勻,。
流速:1.5 mL/min,。
柱溫:室溫。
檢測波長:240 nm,。
進樣量:20 μL,。

乳與乳制品中動物水解蛋白檢定-L(-)-羥脯氨酸含量測定法
本方法適用于乳與乳制品中L(-)-羥脯氨酸含量的測定,,通過對L(-)-羥脯氨酸含量的測定,可判定是否為動物水解蛋白,。
試樣經(jīng)酸水解,釋放出羥脯氨酸,。經(jīng)氯胺T氧化,生成含有吡咯環(huán)的氧化物。用高氯酸破壞過量的氯胺T,。羥脯氨酸氧化物與對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成紅色化合物,在波長558nm 處進行比色測定,。

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