聚合物基質(zhì)液相色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,,并將結(jié)果保存起來,。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相,、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行,,只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性,。
聚合物基質(zhì)液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:
(1)聚合物基質(zhì)液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染
解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,,后再用純水超聲10分鐘,,重新裝入色譜柱。
(2)聚合物基質(zhì)液相色譜柱頭的填料被樣品污染
解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,,將柱頭螺絲卸下,,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,,仔細修復后,,重新安裝上柱頭螺絲。
(3)聚合物基質(zhì)液相色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,,形成結(jié)晶析出,;解決方法:如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,,再換高濃度甲醇,。
(4)流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。解決方法:如果因PH值使用不當,,很難恢復,。
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