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上海安譜實驗科技股份有限...

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液相色譜柱常見問題解決方案

閱讀:2179      發(fā)布時間:2016-4-22
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 1.     柱壓高 

壓力單位換算:1bar=0.987大氣壓=14.503psi=0.1MPa=1.0197kg/cm2

(1)新柱(未進過樣品或只進過柱效測試標樣)壓力高:

以原廠報告上*一樣的條件下測試比較,,若壓力在報告壓力值上下浮動200-300psi以內(nèi),可視為正常范圍,;若高于出廠報告壓力值1倍或以上,有以下原因引起:

1. ~99.9%原因:系統(tǒng)壓力高,,包括保護柱,,泵,管路和接頭等引起,。

   解決  方案:從系統(tǒng)上拿掉柱子,,逐步檢查具體哪個部件引起的;或者換不同的儀器平衡柱子,,比較壓力值,,排除柱子本身的問題。注意:必須是平衡柱子達足夠時間后的穩(wěn)定壓力值。如果您仍然不放心,,可先寄回在我們公司實驗室測試,。

2. ~0.1%原因:柱子本身壓力高,寄回供應(yīng)方測試,,如若核實,,可提供相關(guān)更換等處理。

   (2)使用一段時間后的舊柱壓力升高:

HPLC系統(tǒng)原因仍然存在,,排除系統(tǒng)原因后,,幾乎100%的原因是由于實驗過程中雜質(zhì)在柱中的累積。

解決方案:盡量完善操作條件,,做完樣品后要及時沖洗干凈,,如緩沖鹽的流動相一定要用高比例的水溶液(如90%)沖洗*后再用有機相保存。

2.     柱效低

(1)      新柱(未進過樣品或只進過柱效測試標樣)柱效低:

以原廠報告的條件下測試同樣的標樣,,Supelco,,Kromasil以及Agilent等柱子以甲苯作為比較,CNW柱子以萘作為比較,,Waters柱子以苊作為比較,,根據(jù)儀器不同,如果250*4.6mm,,5um柱效在2000左右的差異可以認為是符合出廠要求的,;如果您的儀器測試結(jié)果相差太大,有以下原因:

1.~99.9%原因:系統(tǒng)問題,,包括接了保護柱,,平衡時間不夠等引起。

解決   方案:取下保護柱(測試柱效時不能加保護柱),,增加平衡時間,,對于新柱,50mm長的柱子平衡時間在30min以上,,150mm的柱子在45min以上,,250mm長的柱子在75min以上。如果您不放心,,可先寄回在我們公司實驗室測試,。

2. ~0.1%原因:柱子本身柱效低,寄回公司檢測,,如果核實,,可提供相關(guān)更換處理,

(2)使用一段時間后的舊柱柱效降低:

排除系統(tǒng)原因,,基本是測試的條件和樣品導(dǎo)致,,如測試條件的pH值在柱子耐受pH值范圍以外,,導(dǎo)致柱子內(nèi)填料的溶解或鍵和相流失,此外,,樣品前處理不好也會使柱子很快損壞,。

3.     峰前延、拖尾等峰形不好

(1)柱效測試標樣峰形差:基本原因都是平衡時間不夠引起,,建議您平衡時間需達到*部分我們推薦的時間,。此外,還有系統(tǒng)原因,,可建議您換一臺再測試或寄回測試,。

(2)樣品峰形差:如果柱效測試峰形很好,但是測試樣品峰形差,,排除平衡時間等問題后,,基本是由于樣品性質(zhì)所引起,如一些堿性樣品會有拖尾現(xiàn)象,,但是降低流動相pH值會有改善,。

4.     壽命短

根據(jù)不同系列的柱子或不同的測試條件,壽命長短各有不同,。建議您選擇性能穩(wěn)定,、質(zhì)量有保證的品牌。

 

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