全氟烷基化合物（PFAS）是一類具有持久性和生物累積性的人為污染物,，常見于環(huán)境、飲用水以及食品包裝中,。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是眾多全氟化合物的代表性化合物,，具有疏水疏油的特性，被廣泛應(yīng)用于滅火劑,、殺蟲劑,、表面活性劑等諸多民用和工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域。該類物質(zhì)具有持久性,、難降解性,、生物累積性和生殖毒性、誘變毒性,、發(fā)育毒性,、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性,，在人體中干擾內(nèi)分泌系統(tǒng),，影響正常的生殖和代謝。
安譜實驗參照《GB 5009.253-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》,，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對豬肉,、魚肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量進行測定,，方法回收率高，精密度好,。
一,、前處理操作
稱取試樣5 g(準(zhǔn)確至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯離心管中,，加入全氟內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（13C4-PFOA濃度為50 μg/L,，13C4-PFOS濃度為250 μg/L）20 μL，加水5 mL,，漩渦混合1 min,，加入10 mL乙腈和30 μL鹽酸，震蕩10 min,。加入2 g氯化鈉,，再次振搖10 min，以5000 r/min離心10 min,。移取上層乙腈溶液于另一試管中,，在45°C水浴中氮氣吹至約4 mL，待凈化,。
將上述溶液轉(zhuǎn)移至CNW dSPE分散固相萃取純化管（貨號：SBEQ-CA8793-25,，規(guī)格：100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB）中,，振搖10 min,，以5000 r/min離心10 min，移取上清溶液于另一試管中,，在45 °C水浴中氮氣吹至干,，用1 mL甲醇溶解，經(jīng)0.22 μm有機相尼龍針式濾器（SCAA-104）過濾后,，待測,。
注：方法中使用到的有機溶劑及試驗器皿，應(yīng)在使用前進行空白試驗,。如本底值高于定量限,，應(yīng)對有機溶劑進行重蒸，或更換試驗器皿,，直至本底值低于定量限,。
二、儀器條件
2.1 液相色譜：
a) Athena C18-WP 液相色譜柱（2.1 mm*150 mm,，5 μm,，貨號：LAEQ-211572）；
b)柱溫：30℃
c)流速：0.20 mL/min
d)進樣量：10 µL,；
f)流動相：A：甲醇溶液,，B：5 mmol/L乙酸胺水溶液,；
表2-1 液相色譜梯度洗脫條件
2.2 質(zhì)譜條件：
a) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
b) 離子源：電噴霧離子源(ESI),；
c) 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；
d) 掃描方式：負(fù)離子模式,；
e) 離子源溫度：500℃,；
f) 噴霧電壓：-4500 V；
表2-2 待測目標(biāo)化合物定性,、定量離子對及電壓參考條件
三,、實驗譜圖
圖3-1 全氟標(biāo)準(zhǔn)工作液譜圖
3.1 豬肉基質(zhì)譜圖：
圖3-2 豬肉基質(zhì)空白譜圖
圖3-3 豬肉基質(zhì)加標(biāo)譜圖
3.2 魚肉基質(zhì)譜圖：
圖3-4 魚肉基質(zhì)空白譜圖
圖3-5 魚肉基質(zhì)高水平加標(biāo)譜圖
四、實驗數(shù)據(jù)
4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：
表4-1 PFOA,、PFOS的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線
4.2加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)：
表4-2 豬肉和魚肉基質(zhì)PFOA,、PFOS三水平加標(biāo)回收率（n=3）
五、實驗結(jié)論
內(nèi)標(biāo)法處理數(shù)據(jù),，豬肉和魚肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程均線性良好,，R2 > 0.999。在高,、中,、低水平下加標(biāo)回收率均在90%-120%范圍內(nèi)，精密度高（RSD<10%）,，滿足國標(biāo)實驗要求,。
六、產(chǎn)品推薦
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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