看似簡單的老化,，卻隱藏著不容我們忽視的細(xì)節(jié)：
什么時候需要老化色譜柱？
色譜柱的耐受溫度是多少,？
怎么判斷色譜柱的老化是否完成,？
色譜柱為什么需要老化?
色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物，或者吸附的一些揮發(fā)性有機物,，這些非目標(biāo)物的存在,，都會干擾我們的色譜柱正常出峰，并影響分離性能,，老化色譜柱,，就是為我們即將進(jìn)行的分離實驗做好準(zhǔn)備。
什么時候需要老化色譜柱?
一般以下3種情況需要老化色譜柱,，一是拿到新柱子時，二是使用一段時間后,，發(fā)現(xiàn)色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時,，三是長時間未用再次使用時;
色譜柱的耐受溫度究竟是多少?
在拿到一根色譜柱時，我們首先要關(guān)注的就是它的耐溫范圍,，通常情況下,，廠家都會在COA和色譜柱的銘牌上標(biāo)注這根色譜柱的使用溫度范圍，以CD-1為例,，耐溫范圍為-60℃ -325℃/350℃ ,耐受低溫是-60℃,，但有2個高溫上限，其中較低的溫度上限為恒溫溫度上限,，即色譜柱可以在該溫度下長時間使用,，如可避免，也請盡量低于該溫度,，較高的溫度上限代表的是程序升溫的的溫度上限,，表示色譜柱升到這個溫度后只能做短暫停留(一般不超過15min )，但是一定不能超過這個溫度上限,，否則會嚴(yán)重破壞固定液,，造成不可修復(fù)的損傷,。一般來說，如果低溫段就可以滿足實驗的分析需求,，就沒必要把溫度設(shè)的太高,，因為溫度越高，對固定液的壽命影響就越大,，不利于色譜柱的長期使用,。
老化的具體方法是什么?
氣相柱可以分為毛細(xì)管柱和填充柱，一般在購買我們生產(chǎn)的填充柱時,，我們都會附上填充柱的老化方法,，在這里我就不贅述了。毛細(xì)管柱根據(jù)目標(biāo)物的分配原理不同,，又可以分為多孔層開管毛細(xì)管柱(就是我們常說的PLOT柱)和涂壁開管毛細(xì)管柱(WCOT ),，因為這兩者在固定相方面存在差異，所以老化的方法也是不一樣的,。
由于大多數(shù)plot柱都是由粘合在一起的多孔顆粒組成的,，所以不宜耐受較強的氣流沖擊，所以在老化時,，一定要慢慢的提升柱頭壓,，直至升至合適的流速。升溫速率也建議采用較緩的速率,，一般5℃/min,老化時間也會比WCOT長,，老化的最高溫度和老化時間需要參照廣家的建議。由于Plot柱的吸附性能非常強,，所以一定要注意載氣的純度,，建議使用脫水和脫經(jīng)的載氣，以防載氣中的極性物質(zhì)被吸附,。
WCOT柱是目前應(yīng)用的比較廣泛的柱子,，比如我們常說的CD-5 , CD-WAX均是這一類的毛細(xì)柱。這類柱子老化的一般步驟是∶安裝好色譜柱后,，先開通載氣5-10min,，以盡可能的吹走色譜柱內(nèi)可能殘余的氧氣，然后打開柱溫箱,，一般從40度緩慢升至方法溫度上限+30度左右,，或者色譜柱的最高使用溫度以下20-30度，然后繼續(xù)老化2個小時左右,，整個過程中必須保持載氣通暢,。一般升溫速率建議5-10℃ /min，對于強極性色譜柱,，比如CD-WAX,，建議采用較緩的升溫速率5℃ / min,。
怎么判斷色譜柱已經(jīng)老化完全?
對于毛細(xì)柱而言，一般在老化完成后,，按照我們即將使用的升溫程序,，走1-2張不進(jìn)樣的譜圖，然后將譜圖疊加起來,，如果譜圖基本吻合,，我們就可以判斷，老化基本已經(jīng)完成,。
在這里需要注意的是,，如果您在老化完成后，發(fā)現(xiàn)譜圖在低溫段基線偏高,，或有鬼峰出現(xiàn),，這并不是真正的柱流失，而是系統(tǒng)內(nèi)有些部件可能被污染了,，因為色譜柱的流失基本上一般只會出現(xiàn)在高溫段,。
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