日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

實(shí)驗(yàn)背景

匹克硫酸鈉是一種具有潤(rùn)腸通便功效的藥品,，因其具有明顯的不良反應(yīng)和副作用,，必須憑處方、遵醫(yī)囑才能使用,。但是由于其對(duì)人體具有潤(rùn)腸通便的藥理作用,，一些非法商家為了達(dá)到減肥、健美等效果,，而在食品中非法添加匹可硫酸納,。

2020年4月23日，全國(guó)*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的案件在廈門進(jìn)行了審理,，該案系國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局掛牌督辦查處的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸鈉"案件,，亦是全國(guó)*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的行政處罰案件，受到了社會(huì)各界廣泛的關(guān)注,。

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《食品中匹可硫酸鈉的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法,，采用聚酰胺小柱，對(duì)飲料中的匹克硫酸鈉的含量進(jìn)行了檢測(cè),，回收率高,，實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。

接下來(lái),，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室

一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方案吧~

一,、樣品前處理

稱取1 g飲料（精確到0.001 g）試樣于玻璃試管中（加標(biāo)，使終檢測(cè)濃度為20ppb），加入20 mL水,，80℃水浴10 min,，放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液，加水容量瓶定容至25 mL,。若提取液渾濁,，可取適量8000 r/min離心5 min，上清液待凈化,。

二,、小柱操作

SBEQ-CA7355  CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱，1g,， 6mL/30 pcs

活化平衡：10ml水

上樣：10 mL待凈化液

淋洗：10 mL水,、15 mL 70 %甲醇溶液洗滌

洗脫：20 mL無(wú)水乙醇-氨水-水（7+1+2，體積比）溶液洗脫

濃縮：收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發(fā)至近干,，用水定容至10 mL,，過(guò)0.22 μm PES或PTFE針式濾器后上機(jī)檢測(cè)

三、LCMS/MS測(cè)定條件

01 液相條件

色譜柱：Athena UHPLC C18（2.1*100mm,，1.8um)

流動(dòng)相A：時(shí)間（ min） 10mM乙酸銨（%） B: 乙腈（%）=85:15

流速：0.3mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：5ul

02 質(zhì)譜參數(shù)

離子源：ESI

掃描方式：正離子模式

檢測(cè)方式：MRM

反吹干燥器溫度：100℃

接口溫度：320℃

霧化溫度：200℃

電離電壓：3500V

離子源溫度：320℃

射頻電壓：400V

四,、實(shí)驗(yàn)譜圖

1.飲料基質(zhì)加標(biāo)譜圖（20ppb）

2. 飲料基質(zhì)空白譜圖

3. 匹克硫酸鈉標(biāo)品圖譜20ppb

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

采用外標(biāo)法定量,，本次實(shí)驗(yàn)飲料基質(zhì)空白中未檢出匹克硫酸鈉,。

六、實(shí)驗(yàn)耗材