硅膠鍵合的C18小柱和聚合物基質(zhì)的HLB小柱,,是我們在實驗室中經(jīng)常使用的非極性吸附小柱,其主要用來吸附極性水溶劑中的非極性目標(biāo)物,,大家可能對于兩者的性能差異知之甚少,,那么今天小編從結(jié)構(gòu)構(gòu)造開始,,帶大家認(rèn)識一下兩款小柱到底有何差異?
首先,,我們先來看看硅膠鍵合C18和HLB小柱的構(gòu)造:
硅膠鍵合-C18:
HLB小柱:
通過兩種小柱的構(gòu)造,我們發(fā)現(xiàn)他們都能夠提供非極性作用力,,這種非極性作用力發(fā)生于碳-氫鍵與碳-氫鍵之間,,這是一種很弱的作用力,大約在1-5 Kcal/mol,。該作用力沒有選擇性,,因此對于能夠發(fā)生碳-氫鍵作用的目標(biāo)物都可以使用Si-C18或者HLB小柱去萃取富集。
對于硅膠鍵合-C18小柱,,鍵合的C18官能團,提供了非極性的主作用力,,未封端的-SiOH提供了一定的極性保留能力,。
而對于HLB小柱,其基體為苯乙烯基-二乙烯基苯,,主要作為替代硅膠-C18的小柱而被開發(fā)出來,,并且需要適應(yīng)極性溶劑(通常是水)的上樣環(huán)境,進行親水性修飾,,也就是鍵合親水基團(N-吡咯烷酮),,避免上水樣時,疏水官能團蜷縮,,而親水基團提供了氫鍵和離子交換的次級作用力,。
硅膠鍵合C18的不穩(wěn)定性,在于其特定的骨架鍵合方式對于環(huán)境pH耐受性,。當(dāng)環(huán)境pH>2時,,-SiOH會解離成-SiO-,其能夠提供對可形成陽離子的堿性物質(zhì)的保留,;當(dāng)pH增大到9時,,Si-O鍵就變得極不穩(wěn)定,容易斷裂,,因此堿性條件下的硅膠變得極易溶解和柱床坍塌,;當(dāng)pH小于2時,其Si-C鍵變得不穩(wěn)定,;因此我們的硅膠鍵合C18的pH耐受性范圍是2-8,。
對于HLB小柱,其主要結(jié)構(gòu)為C-C鍵,,因此對于pH的耐受性就非常強,,其pH耐受性范圍是1-14,,這也是為什么現(xiàn)在越來越多的離子交換小柱的基體改變成聚合物基體的原因。但是聚合物小柱也有弱點,,其容易在使用過程中發(fā)生溶劑溶脹,,特別是對于含氯代烴的試劑以及4氫呋喃等等。
硅膠鍵合C18小柱,,由于其表面疏水性,,當(dāng)上樣溶劑為極性水溶液時,疏水官能團就會發(fā)生蜷縮,,因此使用前需要用極性有機試劑活化(疏水官能團得以舒展),,再過渡到水溶劑(保持其吸附活性)?;罨胶獾牟襟E不可避免,,該步驟直接影響萃取效率。
而對于HLB小柱,,雖然其基體苯乙烯基-二乙烯基苯也是疏水性材質(zhì),,但是在疏水性的官能團中夾雜鍵合親水的N-吡咯烷酮,因此其在耐水性環(huán)境,,填料不會排斥水溶劑,,其吸附萃取特性也能很好保留,因此HLB小柱對于水樣環(huán)境可以不進行活化平衡處理,。
耐干涸性能是考察小柱在填料干涸后,,對目標(biāo)物的保留特性,當(dāng)填料失去溶劑環(huán)境后,,C18會蜷縮,,需要用極性有機試劑使填料重新舒展,以保證其萃取活性,,因此C18抗干涸能力非常差,。而HLB由于親水特性,其具有*的耐干涸性,,以下是兩種小柱抗干涸能力對比實驗數(shù)據(jù):
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