日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

實(shí)驗(yàn)背景

     鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)（phthalate esters，PAEs）俗稱塑化劑,，普遍應(yīng)用于玩具,、食品包材、個(gè)人護(hù)理等產(chǎn)品中,。食物在加工,、包裝過(guò)程中很可能會(huì)造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入到食物中，終攝入人體危害肝臟和腎臟等,。歐盟,、美國(guó),、丹麥、中國(guó)都將其列入“優(yōu)先控制污染物名單”,。國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局也下文《關(guān)于食品中“塑化劑”污染風(fēng)險(xiǎn)防控的指導(dǎo)意見(jiàn)》,，明確要求重點(diǎn)檢查油脂類、酒類食品生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)者塑化劑防控措施落實(shí)情況,。

可食品基質(zhì)種類又多又復(fù)雜,，樣品檢測(cè)該從哪下手呢？

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB 5009.271-2016,，采用SPE 小柱法和QuEChERS法對(duì)食品中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了測(cè)定,，整體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)好，解決了各種基質(zhì)樣品的處理要求,。其中QuEChERS 方法相比于小柱而言操作更簡(jiǎn)單,、更節(jié)省溶劑，進(jìn)一步提高xiao率,。具體方法供大家參考,。

長(zhǎng)按以下二維碼領(lǐng)取吧

接下來(lái)，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方法吧~

典型應(yīng)用 

一,、QuEChERS 方法

1 樣品前處理

基質(zhì)：普通食用油等（不含太多的添加劑）

稱取0.5g 油樣,，用2mL 乙腈飽和的正己烷溶解，然后用4mL 正己烷飽和的乙腈提取一次,，玻璃滴管吸取乙腈層,，再用4mL 正己烷飽和乙腈重復(fù)提取一次，收集乙腈層后全部倒入dSPE 玻璃萃取管( 純油基質(zhì)A 套餐凈化管,，SBEQ-CA8645-glass) 充分振蕩,，4000r/min 離心5min，取上清液GC-MS 分析,。

如果要做油品里面更低濃度的PAEs,，可以放大取樣量，用dSPE 玻璃凈化管之后再濃縮,。

2 GC-MS條件

色譜柱：C℃保持1min, 以20℃ /min 的速率升溫至220℃ , 保持1min, 以5℃ /min 的速率升D-5MS 氣相毛細(xì)管色譜柱(30m*0.25mm*0.25um,，GAEQ-554421), 升溫程序：60溫至280℃ , 保持4min；載氣：He,；1mL/min,，進(jìn)樣量：1uL，不分流進(jìn)樣;

電離方式：EI 電子能量：70ev 進(jìn)樣口溫度 250℃,，離子源溫度 280℃,，傳輸線溫度 280℃。

3 實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1. 玉米油中0.5ppm加標(biāo)GC-FID譜圖

*四個(gè)目標(biāo)物的回收率在68-140%,，DNOP 回收率為83%

圖2. 玉米油中100ppb加標(biāo)GC-MS譜圖

目標(biāo)物的回收率在90-150% 之間

二,、SPE小柱方法

1 樣品前處理

（1） 稱取0.5g 油樣于12mL 螺紋培養(yǎng)管中,，加入1ppm 混標(biāo)200uL，加入100uL 正己烷,，2mL 乙腈,，渦旋1min 超聲20min，4000rpm 離心5min,，取上層乙腈層于16mL 培養(yǎng)管中,，剩下油層繼續(xù)加2mL 乙腈，渦旋30s 離心5min,，取上層乙腈層,，下層油層再加入2mL 乙腈重復(fù)提取一次，合并3 次的乙腈6mL ,，待spe 凈化,。（2） 稱取0.5g 豆瓣醬于12mL 螺紋培養(yǎng)管中，1ppm 混標(biāo)加200uL,，加入1mL 正己烷渦旋1min,，再加5mL 乙腈,，渦旋1min 超聲20min 4000rpm 離心5min,，收集上清液于16mL 培養(yǎng)管中；再加入5mL 乙腈重復(fù)提取一次,，合并后,，氮?dú)獯抵?mL 待SPE 凈化。

2 小柱操作

SBEQ-CA5369-GLASS CNWBOND Si/PSA SPE 玻璃小柱,；

• 活化：5mL 二氯甲烷,；平衡：5mL 乙腈;

• 上樣：控制1d/s 再加5mL 乙腈于16mL 培養(yǎng)管中，震蕩后加入到小柱中去,；

• 洗脫：2*3mL 乙腈洗脫, 收集上樣液和洗脫液, 再加入1mL 丙酮;

• 氮吹近干后,，加入1mL 正己烷定容 上機(jī)檢測(cè)。

3 色譜條件

色譜柱：CD-5 MS(30*0.25*0.25)

升溫程序：初始溫度60℃,，保持1min,，以20℃ /min 升溫至220℃，保持1min, 以5℃ /min 升溫至250℃,，保持1min,

以20℃ /min 升溫至290℃,，保持7.5min；

進(jìn)樣口溫度：260℃

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：280℃

載氣：氦氣

流速：1mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

4 實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1.200ppb 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

圖2. 豆瓣醬基質(zhì)空白譜圖

圖3. 豆瓣醬加標(biāo)200ppb 譜圖

圖4. 油樣基質(zhì)空白譜圖

圖5. 油樣加標(biāo)200ppb 譜圖

5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

三,、產(chǎn)品推薦

2020-07-21