環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測中，根據(jù)現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn),，在進行氣體采樣檢測時,，會用到不銹鋼熱解析管這一重要耗材。不銹鋼熱解析管主要是對氣體進行吸附富集,，短暫儲存氣體樣品,，之后在熱脫附儀中進行脫附后，采樣氣體被釋放到氣相中,，從而實現(xiàn)分析,。
整個分析過程，影響結(jié)果準(zhǔn)確性的過程,，包括采樣過程,、解析管脫附過程，以及上機分析過程,。
采樣過程的影響,，主要是環(huán)境狀態(tài),，解析管選型和采樣的條件設(shè)置。
熱解析管脫附過程的影響主要是脫附效率,，以及氣體在脫附至進入氣相過程中的整個體系的氣密性,。
上機分析的準(zhǔn)確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。
本文將會對上機分析過程中的雜質(zhì)來源進行詳細(xì)分析,，首先有哪些雜質(zhì)會影響我們的分析判斷,？
我們需要對解析管本身的雜質(zhì)進行判斷分析，對于不同類型的解析管本身的雜質(zhì)會有所差異,。對于新購買的解析管,，使用正確的老化方法進行老化后，解析管本身的本底應(yīng)該是不會被檢出的,。一般解析管的本底會在多次使用后慢慢出現(xiàn),。
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經(jīng)常進行加標(biāo)或采樣的解析管，就算已經(jīng)進行了老化,，還會出現(xiàn)本底,，如下所示：
這是一根用了一段時間的TA解析管，發(fā)現(xiàn)解析管中時而會出現(xiàn)一些有機物,，這些有機物都是實驗室常用的試劑：乙醇,、乙腈、丙酮,、正己烷等一些常用試劑,。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，如果解析管在日常儲存過程中,，不注意密封,，實驗室環(huán)境中的有機物會逐漸富集在解析管中，導(dǎo)致解析管的本底上升,。對于有些有機物本底來說,，這些本底會直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如解析管儲存時,，實驗室環(huán)境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中,，就會導(dǎo)致進行固定污染源廢氣檢測，丙酮或正己烷的結(jié)果偏高,，準(zhǔn)確性將不能保證,。因此為了規(guī)避這一影響，實際使用時,，需要保證解析管儲存時盡量密封,。此外增加過程空白來規(guī)避或修約這一影響，注意修約時需要保證平行解析管的性能無差異。
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解析管上機時熱脫附系統(tǒng)本身也會有雜質(zhì)出現(xiàn)：
這是一個熱脫附儀在無熱解析管進樣時的系統(tǒng)本底圖,，圖上可以看出熱脫附體系也會有本底干擾：用來進行系統(tǒng)密封的墊圈流失,；色譜柱本身的柱流失；冷阱里面的流失,；熱脫附儀冷阱含有聚合物基質(zhì)而出現(xiàn)的苯的本底,。
出現(xiàn)這一情況時，一般可以通過不進樣的方式來進行排查,。
系統(tǒng)本底雜質(zhì)主要的結(jié)構(gòu)特征如下：
①
色譜柱的硅氧烷流失,；
②
硅羥基的流失，
主要是冷阱或解析管的密封配件導(dǎo)致的,；
③
熱脫附儀密封件的含氟橡膠的流失,。
以上三種特征的雜質(zhì)是系統(tǒng)的本底流失，在進行結(jié)果分析時,，如果這三種雜質(zhì)出現(xiàn),，那么就可以進行本底消除。
在使用Tenax-TA填料時需要注意,，隨著解析管使用頻次的增加,，本身會有苯流出，此時需要用空白解析管進行修約,。
總的來說,，氣體的分析檢測時，采樣過程,、脫附過程以及分析過程都是重要的影響因素,。
分析過程為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要排除系統(tǒng)的干擾,，環(huán)境的干擾。排除這些干擾的手段可以利用多空白對比,。
系統(tǒng)干擾排除：每次測試前運行一次熱脫附-GC系統(tǒng)空白,，了解系統(tǒng)本底情況。
環(huán)境干擾排除：準(zhǔn)備一根解析管用于整個運輸過程的監(jiān)控,，可以確認(rèn)在儲存環(huán)節(jié),，環(huán)境中的本底情況。
此外,，不經(jīng)常使用的解析管,，需要確保儲存時的密封性。
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