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上海安譜實驗科技股份有限...

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干貨丨氣相色譜譜圖分析小學(xué)堂

閱讀:4047      發(fā)布時間:2020-3-17
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      氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點,、極性以及吸附性質(zhì)差異來實現(xiàn)混合物的分離,氣相色譜儀由六大系統(tǒng)組成,,分別是:載氣系統(tǒng),、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng),、溫度控制系統(tǒng),、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。氣相分析過程如圖所示:

       GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同,,當樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同進行分離,,分離后的物質(zhì)進入檢測器后轉(zhuǎn)化為信號,,在數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中以色譜峰的顯示體現(xiàn),根據(jù)色譜圖對物質(zhì)進行定性和定量分析,。

       在氣相色譜分析時,,經(jīng)常會因為很多問題導(dǎo)致譜圖出現(xiàn)異常,到底是什么原因呢,?

       在此,,我們將走過的彎路,,積累的經(jīng)驗分享給您,希望對您有所幫助,。

1

在溶劑驗收時,,純?nèi)軇┻M樣后出現(xiàn)雜峰,就一定是溶劑有雜質(zhì),?

       如果進空白針后 也存在雜峰,,連續(xù)進針后,峰面積逐漸減少,,優(yōu)先考慮儀器系統(tǒng)流路問題出現(xiàn)的雜峰,。可以從以下幾個方面逐一排查:

       1)氣源是否有問題,;

       2)進樣針,,洗針瓶,隔墊,,襯管,,分流平板是否有污染;

       3)色譜柱是否有污染,;

       4)檢測器是否有污染等,。

2

出現(xiàn)前沿峰

001.png

 

       1)樣品過載,需稀釋樣品,,減少進樣量,;

       2)載氣流速過高;

       3)柱溫太低,,升高柱溫,;

       4)氣化室溫度太低;

       5)可能存在干擾峰,,需要優(yōu)化色譜條件,;

       6)色譜柱選型錯誤,老化程度不夠等,。

3

出現(xiàn)拖尾峰

001.png

 

       1)襯管,、分流平板或色譜柱被污染,或色譜柱安裝不當,,存在死體積,;

       2)柱溫或進樣器溫度低,升高溫度,;

       3)載氣流量偏低,;

       4)進樣量大,減少進樣量貨增大分流比,;

       5)進樣器或氣化室被高沸點雜質(zhì)或殘留污染等,。

4

出現(xiàn)鬼峰

       1)色譜柱有殘留,,未*老化;

       2)氣化室,、注射針等被污染或載氣純度不夠,;

       3)氣化溫度過高使樣品某些組分分解;

       4)樣品中有空氣或TCD,、ECD等密封性差(有漏氣)等,。

5

操作條件不變,原來可以分離的峰不見了,?

       1)色譜柱被污染或者失效,;

       2)載氣系統(tǒng)被污染(載氣純度低或過濾器失效);

       3)注射墊或注射針漏氣等,。

6

進樣后不出峰或者峰很?。?/strong>

      1)檢查檢測器的信號值,,信號值正常時,,優(yōu)先考慮進樣口問題;

      2)進樣針漏氣或者堵塞,;

      3)進樣溫度太低導(dǎo)致樣品不能氣化或柱溫太低,,導(dǎo)致樣品在柱中冷凝;

      4)如果是FID,,需要檢查FID火焰是否點燃等。

7

連續(xù)進樣時,,重復(fù)性差

       1)進樣技術(shù)差,;

       2)載氣泄露或者流速不穩(wěn)定;

       3)檢測器,、色譜柱或襯管等被污染,;

       4)注射針有泄漏等。

8

基線向上漂移

       1)檢測器溫度達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h以上,,基線不穩(wěn)定,,檢測器受污染,需要進行清洗,;

       2)色譜柱未*老化,,有殘留;

       3)載氣流速下降,,重新調(diào)整載氣壓力,;

       4)色譜柱固定相可能被破壞等。

9

基線向下漂移

       1)進樣口隔墊漏氣,;

       2)氣路系統(tǒng)漏氣或載氣流量波動,;

       3)色譜柱未老化*等,。

10

樣品分離度下降

       1)色譜柱被樣品或其他雜質(zhì)污染;

       2)色譜柱固定相流失嚴重導(dǎo)致無法達到所需要的柱效或分離度等,。

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