偶氮染料柱樣品凈化
取偶氮染料柱將待凈化液全部倒入小柱中，靜置15 min后,，用80 mL乙mi分4次洗脫,，收集；35℃下旋蒸,，真空壓力在0.35 MPa,，待旋至近2 mL左右，用小氮氣流將其吹干,。用1 mL乙酸乙酯溶解定容,，過0.22 µm針式過濾器，供GC/MS檢測,。
基質(zhì)混合標準工作溶液配制
取高濃度農(nóng)藥混合標準溶液,，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成20.0 µg/mL的基質(zhì)混合標準工作溶液,。
偶氮染料柱實驗步驟解讀：
1,、偶氮染料柱是使用檸檬酸鹽緩沖溶液浸泡樣品的，這是針對GB/T 17592－2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》的一個專門方法,。用等體積的緩沖液緩沖樣品(低pH 萃取酸性物質(zhì),， 高pH 萃取堿性物質(zhì))，是一般規(guī)律,，其主要是為了是目標物質(zhì)盡量成為分子狀態(tài),，容易被有機溶劑萃取出來。
但實際上也不是的,，如GB/T 17592-2006用的緩沖液是pH6,，但是測試的聯(lián)苯胺類物質(zhì)卻是堿性物質(zhì)，主要是為了偶氮染料在酸性條件下被還原成聯(lián)苯胺,。
而在GB/T 23344-2009中測試4-氨基偶氮苯卻用的是堿性緩沖液,，主要是因為4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解，不能用上一個國標的緩沖液,。
2,、GB標準中規(guī)定在還原液的提取和濃縮中，要先后進行加堿和加酸處理,，其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉(zhuǎn)化成胺,，以被有機溶劑萃取，隨后再轉(zhuǎn)化成胺的鹽酸鹽,，以使生成的胺再濃縮過程中有足夠的穩(wěn)定性而不致量的損失,。還原劑須分步加入。而聚酯纖維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝,，因此,，還原前須經(jīng)萃取剝色處理?，F(xiàn)有的GB標準的適用性有一定的局限。
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