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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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影響比表面積測試結(jié)果的因素

時(shí)間：2024-2-20閱讀：1258

在比表面積的測試中, 除了儀器本身的精度,以下幾個(gè)因素對(duì)測試結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生非常重要的影響。

1,、樣品處理

樣品處理的目的主要是讓非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來 ,一般情況下 , 真空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子, 350°C 左右去除有機(jī)物,。特殊樣品應(yīng)特殊處理 ,對(duì)于含微孔或吸附特性很強(qiáng)的樣品 ,常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子,有時(shí)需要通入惰性保護(hù)氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?？傊畼悠奉A(yù)處理不當(dāng)對(duì)測試結(jié)果有很大影響,。

2,、樣品稱量

通常待分析樣品能提供 40 ～ 120m²表面積, 適合氮吸附分析。小于這個(gè)范圍會(huì)帶來分析結(jié)果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負(fù)值 , 導(dǎo)致軟件會(huì)認(rèn)為是錯(cuò)誤的值而不產(chǎn)生分析結(jié)果,。大于這個(gè)范圍會(huì)延長分析時(shí)間,。對(duì)于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會(huì)在總重量中占很大比重。這樣稱量技術(shù)就十分關(guān)鍵,。準(zhǔn)確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內(nèi)氣體重量一致, 才能得到樣品的真實(shí)重量,。對(duì)于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實(shí)質(zhì)量 ,提高測試精度 ,可預(yù)先將空樣品管在脫氣站上進(jìn)行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時(shí),管內(nèi)氣體前后一致,以減小測量誤差,。

3,、吸附氣體特性

氣體吸附法測試中 ,氮?dú)馐浅Ｓ玫奈劫|(zhì)氣體 ,對(duì)于含有微孔類的樣品, 若微孔尺寸非常小, 基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r(shí) ,一方面氮?dú)夥肿雍茈y或根本無法進(jìn)入微孔內(nèi), 導(dǎo)致吸附不充分,另一方面氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜,受很多因素影響, 因此吸附量大小不能*反應(yīng)樣品表面積的大小。對(duì)于這類樣品, 一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質(zhì), 以利于樣品的吸附, 保證測試結(jié)果的有效性,。不同的吸附氣體所測定的比表面積范圍有所不同,。

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