可紡瀝青作為生產(chǎn)瀝青基碳纖維的原料，越來(lái)越受到人們的重視,。近幾年由可紡瀝青熔融抽絲生產(chǎn)碳纖維的實(shí)踐證明,，軟化點(diǎn)260~270℃之間的可紡瀝青，紡絲效果好,，生產(chǎn)的碳纖維性能優(yōu),。低軟化點(diǎn)的可紡絲瀝青在紡絲過(guò)程中容易并絲，不易形成耐熱型結(jié)構(gòu),，極易軟化熔融變成瀝青,；軟化點(diǎn)過(guò)高的可紡絲瀝青中大Π鍵共軛體系結(jié)構(gòu)間的相互作用力較大，熔融后粘度太大不易紡絲,。因此,，檢測(cè)并控制可紡瀝青的軟化點(diǎn)是生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵。

瀝青的軟化點(diǎn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法是將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的高溫瀝青樣品導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)的軟化點(diǎn)樣品杯中,，在爐中以線性速率加熱,，并通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)防止樣品氧化。樣品從樣品杯開(kāi)口處流下19 mm的距離時(shí)觸發(fā)光電管檢測(cè)器,，此時(shí)的溫度即為軟化點(diǎn),。（參考行標(biāo)：QB/LHSEZY108）

然而，有時(shí)發(fā)現(xiàn)不同的瀝青樣品,，通過(guò)滴點(diǎn)儀測(cè)得樣品的軟化點(diǎn)非常接近,，但紡絲過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，有兩種可以紡絲,，有兩種不能紡絲,。因此業(yè)界希望通過(guò)差示掃描量熱法（DSC）測(cè)試確定是否樣品熔程不同導(dǎo)致的不同紡絲特性。

樣品：瀝青

樣品狀態(tài)：黑色固體顆粒狀,，有部分成塊

測(cè)試目標(biāo)：樣品的熔點(diǎn)

由于瀝青揮發(fā)對(duì)DSC儀器污染較重,，先通過(guò)熱重測(cè)試確定樣品約在350 ℃后開(kāi)始失重（如圖1所示），所以DSC的測(cè)試范圍定為室溫~350 ℃,。

圖1 瀝青樣品熱重（TG）測(cè)試圖譜

DSC測(cè)試結(jié)果如圖2：

圖2 瀝青樣品差熱（DSC）測(cè)試圖譜

通過(guò)滴點(diǎn)儀測(cè)得4個(gè)樣品的軟化溫度都在250 ℃左右,，所設(shè)定的紡絲溫度都是270℃。但發(fā)現(xiàn)只有1#,，2#樣品可紡絲,。從DSC曲線上來(lái)看，瀝青樣品的軟化與用戶預(yù)想的熔融過(guò)程無(wú)關(guān),，而是玻璃化轉(zhuǎn)變導(dǎo)致的,。可紡絲的1#和2#樣品相比于其他兩種樣品，玻璃化轉(zhuǎn)變的終止溫度相對(duì)較低,。

瀝青的軟化特性與其紡絲加工后得到的碳纖維品質(zhì)有很大的關(guān)聯(lián)性,。傳統(tǒng)滴點(diǎn)法測(cè)試瀝青軟化點(diǎn)雖然比較簡(jiǎn)單便利,，但是提供的信息比較有限,。有時(shí)候很難表現(xiàn)出多種不同可紡絲瀝青的差異性。通過(guò)DSC可以做一個(gè)很好的補(bǔ)充,。

作者

周延

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