為保證差示掃描量熱儀正常使用,,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),,無(wú)腐蝕,。
被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),,以免對(duì)儀器造成不可逆損害,。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,,工具是否齊全,。
3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗(yàn)的z高溫度不可超過(guò)550℃,。若實(shí)驗(yàn)中z高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝,。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),,務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運(yùn)行】鍵。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,,無(wú)鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜,,不宜過(guò)多,,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量,。
9.制備DSC樣品時(shí),,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨,、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,;纖維可以做成1——2mm的同樣長(zhǎng)度,;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí),。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè),;若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響,。