在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用觸變性測試

定量評估擠出或噴涂后的粘度恢復(fù)

簡介

許多消費(fèi)產(chǎn)品包裝在管或者瓶中,，其使用方法牽涉到以泵送的方式讓產(chǎn)品通過噴嘴。這類產(chǎn)品多表現(xiàn)為剪切變稀特性,，在擠出過程中,，由于剪切速率的增加導(dǎo)致粘度下降,，然后在離開孔口后,，隨著剪切速率的降低，粘度恢復(fù),。此過程涉及的剪切速率與孔口半徑r,、體積流速Q(mào)相關(guān)，可由下式表示：

參數(shù)n是冪律指數(shù),，對于牛頓流體為1,，對于非牛頓流體為0 - 1之間。對樣品進(jìn)行變剪切速率測試,，再使用冪律模型對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,，可得到這一數(shù)值。

通過測量體積流速（在一定時(shí)間內(nèi)擠出的體積）和孔的內(nèi)半徑,，可以估算擠出過程的相關(guān)剪切速率,。該值可以輸入到步階式剪切速率測試（圖1）中。測試首先在一定的時(shí)間內(nèi)以低剪切速率剪切樣品（模擬擠出之前）,，然后再提高到目標(biāo)剪切速率（模擬擠出過程）,。隨著剪切速率下降到其初始值，粘度逐漸恢復(fù),。該測試展示了樣品在擠出后的粘度恢復(fù)快慢,，并與產(chǎn)品使用過程中的厚度或粘度相關(guān),。

圖1 步階速率測試中的觸變性

可以通過在第一階段結(jié)束時(shí)測量最終粘度，以及在第三階段計(jì)算粘度恢復(fù)到一定比例所花費(fèi)的時(shí)間,，來對觸變性進(jìn)行量化表征,。該數(shù)值可用于產(chǎn)品或配方之間的比較，廣泛地應(yīng)用于各個(gè)行業(yè),。

方法

在與產(chǎn)品使用過程中的擠出相關(guān)的剪切速率條件下,，評估了牙膏和潤膚露的粘度恢復(fù)特性。

測量使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀,，Peltier溫控單元，糙面平行板夾具,，以及rSpace軟件中標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)配置程序,。

使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣步驟，以確保兩個(gè)樣品都經(jīng)歷一致且可控的裝樣方式,。

所有流變學(xué)測量均在25°C下進(jìn)行,。

輸入擠出體積，擠出時(shí)間和孔徑半徑,，可以自動(dòng)計(jì)算出相關(guān)的擠出剪切速率,，并將其作為測試程序的一部分。

在步階式剪切速率測試中,，以該計(jì)算值作為中間階段的剪切速率,，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。

自動(dòng)測定產(chǎn)品恢復(fù)90％原始粘度所需時(shí)間,，并在測試結(jié)束時(shí)報(bào)告,。

結(jié)果

使用自動(dòng)計(jì)算器，計(jì)算了產(chǎn)品擠出時(shí)的剪切速率為：牙膏為34 s-1,，潤膚露為840 s-1,。在步階測試的中間階段應(yīng)用了這些剪切速率。

圖2顯示了牙膏的測試結(jié)果,。 顯然,，這是一種高度觸變性的材料，因?yàn)樗鼰o法在測試時(shí)間內(nèi)*恢復(fù)其結(jié)構(gòu),，大約需要6分鐘才能恢復(fù)到其原始粘度的70％,。

圖2 牙膏的階段剪切速率曲線

相比之下，圖3中所示的潤膚露幾乎可以*恢復(fù)其原始粘度,，并且僅需7秒即可獲得與牙膏相同百分比的恢復(fù),，恢復(fù)到90％也僅需23秒即可。該材料可歸為基本沒有觸變性,。

圖3 潤膚露的步階剪切速率曲線

對于消費(fèi)者來說,，這意味著潤膚露在與皮膚接觸后會(huì)很快重組結(jié)構(gòu),，這可以防止過度鋪展或可能發(fā)生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度較低,，這將使其更易于在口腔中分布開,，并可能影響感官特性。當(dāng)然,，牙膏的粘度也不能低到可以流過刷毛,、或在刷毛上下垂的程度。

結(jié)論

對牙膏和潤膚露進(jìn)行了三步剪切速率測試,，用來評估分別從管和瓶中擠出后的粘度恢復(fù)程度,。牙膏顯示出高度的觸變性，需要6分鐘才能恢復(fù)其原始粘度的70％,。然而潤膚露僅需7秒即可達(dá)到相同程度的恢復(fù),，兩相比較，可以認(rèn)為潤膚露是非觸變性的,。