影響動態(tài)熱機械分析儀測試結果的因素有幾種
1 .升溫速率和樣品厚度對儲能模量影響
對比不同升溫速率和樣品厚度下材料儲能模量變化,,測試頻率1HZ,振幅25μm,,升溫速率5℃/min,、8℃/min、10℃/min,、15℃/min,、20℃/min,測試樣品厚度分別為0.5mm,、0.7mm,、1.0mm、2.0mm,。
對于介質層材料,,儲能模量與試樣每周期儲存的大彈性勢能成正比,表征材料抵抗形變能力的大小,,其儲能模量下降幅度決定于松弛過程中的強度,。對于環(huán)氧高聚物,在低溫段,,存在β轉變,,其主要表征高聚物分子化學鍵長和鍵角的變化,然而在常規(guī)使用條件下,,雖然分子處于凍結狀態(tài),,小分子單元和側鏈仍具有運動能力,因此在外力的作用下,,能產(chǎn)生形變而吸收能量,。
在同一升溫速率下,隨著樣品厚度的減薄,,材料在玻璃化轉變之前儲能模量下降幅度增大,;在同一介質層厚度下,隨著升溫速率的增加,,儲能模量的下降幅度也增大,,且儲能模量曲線呈現(xiàn)兩段先降后升的現(xiàn)象。這是由于當介質材料很薄時(如0.5mm),,分子側鏈回折和小分子運動不可忽略,,形變主要通過分子側鏈回折和小分子運動實現(xiàn),,應力松弛強度較大,儲能模量下降幅度增加,,同時隨著升溫速率的增加,,材料小分子運動和側鏈回折速率加快,應力松弛時間減少,,松弛強度升高,,導致儲能模量下降幅度增大。當溫度繼續(xù)上升,,部分小分子發(fā)生熱聚合而交聯(lián),,儲能模量上升,當溫度達到大分子鏈段解凍點,,材料發(fā)生玻璃化轉變,,由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉變,儲能模量再次下降,。繼續(xù)升溫,,大分子也開始聚合交聯(lián),儲能模量又一次上升,。
當介質層較厚時(如0.7mm,、1.0mm、2.0mm),,在玻璃化轉變前,,形變主要通過分子鍵長和鍵角的變化實現(xiàn),小分子與側鏈影響不大,,材料呈現(xiàn)剛性,,材料松弛強度較小,儲能模量下降幅度不大,。當溫度達到玻璃化溫度時,,材料由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉變,儲能模量急劇下降,。
2.升溫速率和樣品厚度對材料Tg值影響
對于1.0mm介質層,當升溫速率增加時,,樣品阻尼曲線逐漸拉寬,,達到15℃/min時,逐漸呈現(xiàn)出2個峰值,,對于0.5mm介質層,,隨著升溫速率的增加,阻尼曲線的拉寬越來越不明顯,,且只呈現(xiàn)出一個峰值,。原因分析如圖5所示,,當外界熱源的升溫速率較慢或樣品較薄時,樣品內外層受熱均勻,,Tg測試呈現(xiàn)一個峰值,,當升溫速率較快,且樣品厚度較厚時,,由于介質層傳熱速率較慢,,表層熱量無法迅速向內層傳遞,造成樣品內外層受熱不均,,樣品表層先完成玻璃化轉變,,內層玻璃化轉變存在明顯的滯后,測試曲線呈現(xiàn)兩個峰值,。
3 .覆金屬層對DMA測試結果的影響
無覆金屬層和不同厚度覆金屬層樣品進行對比分析,,覆金屬層厚度分別為11μm、22μm,、35μm,,介質層厚度1.0mm,測試頻率1HZ,,測試振幅25μm,,升溫速率5℃/min。
由于介質層材料與覆金屬層的彈性模量差異較大,,在動態(tài)振蕩負載下,,在界面處存在力值差,由于做功而產(chǎn)生能量損耗,,表現(xiàn)出較大的損耗模量,,這個能量損耗值隨著覆金屬層的厚度增加而增大,隨著玻璃化轉變的發(fā)生,,介質層材料的彈性模量迅速下降,,與覆金屬層彈性模量差異增大,由于做功產(chǎn)生的能量損耗增加,,由此產(chǎn)生的損耗模量變化將介質層自身損耗模量變化掩蓋,,其損耗模量峰值變化只與介質層模量變化有關,與覆金屬層厚度無關,。由于介質層和覆金屬層界面處應力作用,,覆金屬層樣品測試不能*反映純介質層的粘彈態(tài)性能變化,故IPC-TM-650 2.4.24.4 明確規(guī)定要*去除樣品所附金屬箔,。
通過升溫速率,、樣品厚度、有無覆金屬層對DMA測試結果影響的研究,,文章得出以下重要結論:(1)同一升溫速率下,,樣品厚度小于0.7mm時,,側鏈和小分子運動影響增大,應力松弛強度增大,,Tg前儲能模量下降幅度增大,;樣品厚度大于0.7mm時,側鏈和小分子運動影響不大,,形變主要受分子化學鍵長,、鍵角變化影響,Tg前材料呈現(xiàn)剛性,,儲能模量下降幅度不大,;(2)同一樣品厚度下,升溫速率增加,,促進側鏈和小分子運動,,應力松弛時間減少,Tg前儲能模量下降幅度增大,;(3)厚樣(>0.5mm)升溫速率超過15℃/min時,,樣品內外層受熱不均,測試曲線呈現(xiàn)2個峰值,;(4)由于介質層和覆金屬層界面處應力作用,,覆金屬層樣品阻尼、儲能模量,、損耗模量變化均較無覆金屬層樣品滯后,,覆金屬層樣品測試不能反映純介質層的粘彈態(tài)性能變化。