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泰州市銀河儀器廠

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江蘇姜堰專業(yè)生產(chǎn)化學(xué)耗氧量測(cè)定儀HH-6

點(diǎn)擊次數(shù):2889 發(fā)布時(shí)間:2011-3-23

 

 
HH-6
化學(xué)耗氧量測(cè)定儀
 
 
使
說(shuō)
 
 
 
 
 
姜堰市銀河儀器廠
簡(jiǎn)單操作指南
儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過(guò),用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品中的COD值含量:
1,、 開機(jī)預(yù)熱30min,消解器自動(dòng)升溫至165℃,。
2,、 分別吸取3mL蒸餾水(空白)或待測(cè)樣品置于清洗干凈的消解管中,,(如樣品氯離子含量過(guò)高,需加入1mL硫酸汞溶液)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,,具塞搖勻,。
3、 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),,蓋上防護(hù)罩,,待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
4、 取出消解管至試管架,,自然冷卻2min后,,再水冷至室溫。
5,、 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水(如測(cè)無(wú)氯水樣,,則5~100 mg/L量程加蒸餾水1mL,100~1200 mg/L量程加蒸餾水3mL,,1000~2000 mg/L量程加蒸餾水8mL,;如測(cè)含氯水樣,因此前已加入1mL硫酸汞溶液,,則5~100 mg/L量程不需加蒸餾水,,100~1200 mg/L量程加蒸餾水2mL,,1000~2000 mg/L量程加蒸餾水7mL),具塞搖勻, 待測(cè),。(參照本說(shuō)明書P8頁(yè)“樣品測(cè)定”處)
6,、 按“查詢曲線”鍵,利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào),,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),。
7、 按“測(cè)試空白”鍵,,將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi),,測(cè)定其吸光度,待吸光度值穩(wěn)定后,,按“確認(rèn)”鍵,儀器自動(dòng)調(diào)零,。
8,、 按“測(cè)試樣品”鍵,將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi),,儀器顯示其吸光度及樣品的COD值,。(參照本說(shuō)明書P5頁(yè),“測(cè)定樣品”處)
注:
1,、儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定三條標(biāo)準(zhǔn)曲線,,其中第1條為COD值等于5~100 mg/L時(shí)的工作曲線,第2條為COD值等于100~1200 mg/L時(shí)的工作曲線,,第3條為COD值等于1000~2000 mg/L時(shí)的工作曲線,。用戶可根據(jù)需要選用。
2,、第2條曲線實(shí)際可測(cè)50-1200mg/LCOD值,,建議COD值在此范圍內(nèi)的用戶選用此條曲線。
3,、用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí),,必須在吸取水樣后,先加入掩蔽劑,,充分搖勻,,而后再加入其它試劑,順序不能顛倒,。
4,、測(cè)定含氯水樣,由于加有掩蔽劑,,消解后會(huì)有沉淀,。請(qǐng)待沉淀*沉于反應(yīng)管底部后,,用膠頭吸管吸取上層消液進(jìn)行比色。(參照本說(shuō)明書P9頁(yè),,含氯水樣的測(cè)定)
5,、比色時(shí),空白及樣品測(cè)定采用同一個(gè)比色皿,,以避免測(cè)定誤差。
 
儀器操作
一,、    概述
化學(xué)需氧量(COD或CODcr)是指在一定嚴(yán)格的條件下,,水中的還原性物質(zhì)在外加的強(qiáng)氧化劑的作用下,被氧化分解時(shí)所消耗氧化劑的數(shù)量,,以氧的mg/L表示,。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,,這些物質(zhì)包括有機(jī)物,、亞硝酸鹽、亞鐵鹽,、硫化物等,,但一般水及廢水中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的數(shù)量相對(duì)不大,而被有機(jī)物污染是很普遍的,,因此,,COD可作為有機(jī)物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)。
    HH-6型化學(xué)耗氧量速測(cè)儀采用密封消解法消解樣品,,并采用先進(jìn)的冷光源,、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自動(dòng)處理數(shù)據(jù),直接顯示樣品的COD(mg/L)值,。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、污水處理及大專院校、科研單位等部門,。
本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.         PID自動(dòng)控溫,、計(jì)時(shí)。
2.         操作省時(shí),。消解只需10min,。
3.         冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng),,光學(xué)穩(wěn)定性好,。
4.         自動(dòng)調(diào)零功能。
5.         斷電保護(hù)功能,??杀4?條標(biāo)準(zhǔn)曲線及11個(gè)樣品COD值,。
6.         LCD液晶雙行顯示,操作方便直觀,。
二,、    原理
在強(qiáng)酸性溶液中,樣品在重鉻酸鉀氧化劑及復(fù)合催化劑作用下(若樣品中含有氯離子,,則需加入掩蔽劑硫酸汞),,于165℃密封催化消解樣品10min,重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻,,在波長(zhǎng)610nm處測(cè)定三價(jià)鉻含量,,再根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
三,、    儀器主要技術(shù)指標(biāo)
1.         測(cè)量范圍:5~2000mg/L(分為三個(gè)量程: 5~100 mg/L,、100~1200 mg/L和1000~2000 mg/L)
2.         示值誤差:5~100 mg/L,示值誤差為≤±5 mg/L
             100~2000 mg/L,,示值誤差為≤±5 %
3.         重復(fù)性 :≤3%
4.         抗氯干擾:≤1200mg/L
5.         溫控系統(tǒng):165℃±1.5℃
6.        消解時(shí)間:10min
7.         光學(xué)系統(tǒng):610nm
8.         光學(xué)穩(wěn)定性:儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A
9.         批處理量:20個(gè)水樣
10.     外形尺寸:主機(jī) 210mm×280mm×190mm
             消解器200mm×240mm×190mm
11.     重量: 主機(jī)3kg   消解器7kg
12.     功耗: <500W
13.     正常使用條件:
⑴ 環(huán)境溫度:5~40℃   ⑵ 相對(duì)濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC(220±22)V,;(50±0.5)Hz
⑷ 無(wú)顯著的振動(dòng)及電磁干擾,避免陽(yáng)光直射,。
四,、    儀器結(jié)構(gòu)
1.         比色計(jì)
2.         LCD液晶顯示屏
3.         鍵盤
1)    空白測(cè)試:進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定。
2)    樣品測(cè)試:進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定,。
3)    曲線標(biāo)定:利用zui小二乘法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定,。
4)    結(jié)束標(biāo)定:當(dāng)進(jìn)行曲線標(biāo)定時(shí),測(cè)定超過(guò)3個(gè)值(含空白)時(shí),,即可按此 鍵結(jié)束標(biāo)定,,儀器內(nèi)部自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算,并顯示曲線方程及相關(guān)系數(shù),。
5)    查詢曲線:查詢和測(cè)定樣品時(shí)選擇所需標(biāo)準(zhǔn)曲線(儀器內(nèi)可存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線),。
6)    輸入曲線:手動(dòng)輸入已知的zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7)    查詢記錄:查詢測(cè)定歷史記錄值,,可用箭頭翻看歷史記錄值及其測(cè)定時(shí)間,。
8)    系統(tǒng)設(shè)置:可設(shè)置日期、時(shí)間,、消解溫度及消解時(shí)間(消解溫度缺省為165℃ ,,消解時(shí)間為10min,如只做COD消解,勿須更改,。)
9)    ↑,、↓、←,、→鍵:用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo),。
10)取消鍵:當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí),,可把剛進(jìn)行的操作取消。
11)確認(rèn)鍵:對(duì)功能鍵等操作的確認(rèn),。
12) 消解鍵:當(dāng)溫度穩(wěn)定在165℃左右時(shí),,加入待消解的試管后,溫度開始下降,,當(dāng)溫度低于165℃按下此鍵,,系統(tǒng)以特殊的控制方式進(jìn)行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過(guò)沖量,當(dāng)溫度升至165℃時(shí),,儀器自動(dòng),。
4.         消解爐
5.         消解爐指示燈
6.      后面板結(jié)構(gòu):
圖二   后面板結(jié)構(gòu)示意圖
 
①⑤電纜連接插座              ②接地端子     
③⑥電源插座                  ④⑦電源開關(guān)
五、    儀器安裝及使用
(一)   開機(jī)與參數(shù)調(diào)整
1.         依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機(jī)的電纜連接,,檢查無(wú)誤后打開電源開關(guān)。儀器顯示如下:

200x.xx.xx
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

其中:200x.xx.xx—年/月/日   Tp—消解爐即時(shí)溫度
    xx:xx:xx—時(shí)/分/秒
2.         系統(tǒng)缺省消解溫度為165℃,,消解時(shí)間為10min,,若需修改,可按“系統(tǒng)設(shè)置”重新設(shè)定,。
(二)   樣品的消解
1.        打開主機(jī)及消解器開關(guān),,待消解爐升溫至165℃時(shí)并保持恒溫。
2.         將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi),,蓋上防護(hù)罩,,當(dāng)爐溫降至165℃以下時(shí)按“消解”鍵,當(dāng)爐溫回升至設(shè)定溫度后,,儀器自動(dòng)開始計(jì)時(shí)消解,。

       10:00
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

   其中:10:00—為消解間(min)。
3.         經(jīng)10min恒溫消解,,儀器發(fā)出蜂鳴聲,,提示樣品消解時(shí)間已到。
4.         將反應(yīng)管從爐孔內(nèi)取出,,冷卻,,待測(cè)。
(三)   測(cè)定樣品
1.         按“查詢曲線”鍵,,利用鍵頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào),,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。

   I=1      r=0.xxxx
C=xxxx.x*A+xxx.x

2.         按“測(cè)試空白”鍵,,將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi),,測(cè)定其吸光度,待吸光度值穩(wěn)定后,,按“確認(rèn)”鍵,,儀器自動(dòng)調(diào)零,。

    A=0.0xxx
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

3.         按“測(cè)試樣品”鍵,將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi),,儀器顯示其吸光度及樣品的COD值,,待吸光度值穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),,儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi),。同時(shí)進(jìn)入下一個(gè)樣品測(cè)試狀態(tài)。

    A=0.xxxx      C01=xxxx.x
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

 

 A=0.xxxx      C02=xxxx.x
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

4.         重復(fù)上述操作,,待所有樣品測(cè)試完畢后,,按取消鍵回復(fù)到初始狀態(tài)。
(四)   標(biāo)定曲線
水樣中化學(xué)耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,,其表達(dá)式為:
C = K×A + b
標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)測(cè)定系列已知COD值標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,,儀器通過(guò)zui小二乘法自動(dòng)算出K、b及r值,。其中,,K為斜率,其值在1.0~9999.9之間,;b為截矩,,其值在 –999.9~999.9之間,r為相關(guān)系數(shù),,其值在0~1之間,。
本儀器可保存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際測(cè)定樣品前,,儀器內(nèi)至少存有一條以上標(biāo)準(zhǔn)曲線,,標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用zui小二乘法進(jìn)行標(biāo)定,也可以手動(dòng)輸入保存,。
1.         按“曲線標(biāo)定”鍵,,儀器進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。

   BD0=0000     A=0.0 xxx
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

2.         用預(yù)先消解好待測(cè)的空白標(biāo)樣清洗比色皿,,并緩緩注入一定量的空白標(biāo)樣于比色皿內(nèi),,打開比色計(jì)蓋子,將比色皿平移置入比色室內(nèi),,蓋上比色計(jì)蓋,。此時(shí)儀器顯空白吸光度A值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,,按“確認(rèn)”鍵,,儀器自動(dòng)調(diào)零。并進(jìn)入下一個(gè)標(biāo)樣的標(biāo)定。  

   BD0=0000     A=0.xxxx
Tp=xxx.x      xx:xx:xx

3.         用鍵頭輸入1號(hào)標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)COD值,。并用1號(hào)標(biāo)樣清洗比色皿后,,并注入一定量的標(biāo)樣于比色皿內(nèi),測(cè)其吸光度值,,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),。儀器進(jìn)入BD2的標(biāo)定。
4.         重復(fù)上述操作,,分別標(biāo)定其余標(biāo)樣,,直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后,按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定,,儀器自動(dòng)算出并顯示此次標(biāo)定的zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及r值,。用“↑”鍵輸入該曲線序號(hào)(I=1-5),按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi),。

   I=0      r=0.9998
C=1503.0*A+003.4

   注:如在標(biāo)定過(guò)程發(fā)現(xiàn)標(biāo)定錯(cuò)誤,,可按“取消”鍵,可回復(fù)至上一步驟,。
(五)   輸入曲線
已知某條曲線方程,,若需將此方程輸入儀器內(nèi)或代替儀器內(nèi)中原有某條曲線,則操作如下:
1. 按“輸入曲線”鍵

   I=0      r=0.0000
C=0000.0*A+000.0

2. 利用鍵頭鍵輸入序號(hào)I,,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
3. 光標(biāo)自動(dòng)移至r值處,,此時(shí)可不需輸入r值直接按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),。
4. 光標(biāo)自動(dòng)移至C處,輸入曲線的斜率和截距(截距的“+”“—”號(hào)可用“↑”鍵修改),,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),。儀器返回初始狀態(tài)。
六,、    試劑的配制
1.         鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
1)        準(zhǔn)確稱取在105~110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純) 0.8501g,,溶于500mL容量瓶中,以蒸餾水定容至標(biāo)線,,搖勻備用,,該標(biāo)液的COD理論值為2000mg/L。
2)        準(zhǔn)確移取理論值為2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中,,并以蒸餾水定容至標(biāo)線,,搖勻備用,該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L,。
3)        準(zhǔn)確移取理論值為1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中,,并以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,,該標(biāo)液的COD理論值為100mg/L,。
2.         氧化劑(隨機(jī)配備):
1)        COD值為5~100 mg/L氧化劑:取標(biāo)明5~100 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中,,先加入200mL蒸餾水,再加入100mL濃硫酸(AR),,冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,。
2)        COD值為100~1200 mg/L氧化劑:取標(biāo)明100~1200 mg/L氧化劑整瓶于 500mL燒杯中,,先加入200mL蒸餾水,再加入100mL濃硫酸(AR),,冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,。
3)        COD值為1000~2000 mg/L氧化劑:取標(biāo)明1000~2000 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中,,先加入200mL蒸餾水,再加入100mL濃硫酸(AR),,冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,,以蒸餾水定容至標(biāo)線,搖勻備用,。
3.         復(fù)合催化劑貯備液(隨機(jī)配備):取整瓶催化劑溶于500mL濃硫酸中,,搖勻放置1-2天,使其*溶解,。并置于陰暗處存放,。
4.         復(fù)合催化劑使用液:取復(fù)合催化劑貯備液100mL,再加入400mL濃硫酸,,搖勻備用,。并置于陰暗處存放。
5.        掩蔽劑:稱取10克硫酸汞(AR),,溶解于100mL10%的硫酸溶液中,。
七、       操作步驟
(一)   樣品的測(cè)定
1.         無(wú)氯水樣的測(cè)定
1)        分別吸取3mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中,。
2)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,,具塞搖勻。
3)        將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),,蓋上防護(hù)罩,,待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
4)        取出消解管至試管架,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,,影響測(cè)定結(jié)果。)
5)        根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水(5~100 mg/L加水1mL,,100~1200 mg/加水3mL,,1000~2000 mg/L加水8mL),具塞搖勻,,冷至室溫,待測(cè),。
6)        選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,按“空白測(cè)試”測(cè)定空白后,,按“樣品測(cè)定”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值,。
2.         含氯水樣的測(cè)定
在COD值測(cè)定過(guò)程中,樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定,,使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差,,因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑,,可以測(cè)定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾,。
1)        分別吸取3mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2)        每支消解管內(nèi)加入1mL掩蔽劑(或補(bǔ)加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10:1,,但要保持zui后待測(cè)溶液總體積與標(biāo)定時(shí)的總體積相同),。
3)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻,。
4)        將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),,蓋上防護(hù)罩,待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
5)        取出消解管至試管架,,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,,影響測(cè)定結(jié)果。)
6)        根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水(5~100 mg/L不需加水,,100~1200 mg/加水2mL,,1000~2000 mg/L加水7mL),具塞搖勻,,如消解管底部有少量沉淀物(硫酸汞),,應(yīng)靜置后用膠頭滴管吸取上層清液,待測(cè)。
7)        選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,,按“空白測(cè)試”測(cè)定空白后,,按“樣品測(cè)定”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值。
注:
u       使用5~100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,,待測(cè)溶液總體積為10mL,;
u       使用100~1200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,待測(cè)溶液總體積為12mL,;
u       使用1000~2000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,,待測(cè)溶液總體積為17mL
(二)   標(biāo)定曲線
1.         COD值為5~100 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1)        取5支清洗干凈的消解管,,作好標(biāo)記,,分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6,、1.5,、2.4、3.0mL(相對(duì)應(yīng)的COD值為0,、20,、50、80,、100mg/L),。
2)        用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。
3)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,,具塞搖勻,。
4)        將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,,待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
5)        取出消解管至試管架,,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,,影響測(cè)定結(jié)果
6)        向每支消解管內(nèi)加入1mL蒸餾水,具塞搖勻,,待測(cè),。
7)        選擇“標(biāo)定曲線”,用所配標(biāo)樣以zui小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ),。
2.         COD值為100~1200 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1)        取5支清洗干凈的消解管,,作好標(biāo)記,,分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6,、1.5,、2.4、3.0mL(相對(duì)應(yīng)的COD值為0,、200,、500、800,、1000mg/L),。
2)        用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。
3)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,,具塞搖勻,。
4)        將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,,待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
5)        取出消解管至試管架,,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,,影響測(cè)定結(jié)果。
6)        向每支消解管內(nèi)加入3mL蒸餾水,,具塞搖勻,,待測(cè)。
7)        按“標(biāo)定曲線”鍵,,用所配標(biāo)樣以zui小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ),。
3.         COD值為1000~2000 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1)        取5支清洗干凈的消解管,作好標(biāo)記,,分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、1.8、2.25,、2.7、3.0mL(相對(duì)應(yīng)的COD值為0,、1200,、1500、1800,、2000mg/L),。
2)        用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL ,。
3)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,具塞搖勻,。
4)        將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),,蓋上防護(hù)罩,待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,,儀器自動(dòng)定時(shí)消解,,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5)        取出消解管至試管架,,自然冷卻2min后,,再水冷至室溫。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,,影響測(cè)定結(jié)果,。
6)        向每支消解管內(nèi)加入8mL蒸餾水,具塞搖勻,,待測(cè),。
7)        按“標(biāo)定曲線”鍵,用所配標(biāo)樣以zui小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ),。
注:
u       標(biāo)定5~100 mg/L工作曲線時(shí),,待測(cè)溶液總體積為10mL
u       標(biāo)定100~1200 mg/L工作曲線時(shí),,待測(cè)溶液總體積為12mL,;
u       標(biāo)定1000~2000 mg/L工作曲線時(shí),待測(cè)溶液總體積為17mL,。
3.         注意事項(xiàng)
1)        為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性,,應(yīng)減少樣品在檢測(cè)時(shí)的相互影響,在每次測(cè)定前應(yīng)用蒸餾水,、待測(cè)樣品依次清洗比色皿,。另外,空白,、標(biāo)樣,、樣品的消解管及管塞應(yīng)固定,以減少操作帶來(lái)的誤差,。
2)        空白,、標(biāo)樣、樣品必須使用相同批號(hào)的氧化劑和催化劑,,否則重新標(biāo)定曲線,。
3)        根據(jù)被測(cè)樣品的COD值大小,應(yīng)選用相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
4)        一般情況下,,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.995以上,,如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990,說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范,,應(yīng)仔細(xì)分析,,逐一排除。
5)        消解管應(yīng)用10%稀硫酸洗滌,,嚴(yán)禁使用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷,,以免鉻化合物或洗滌劑粘附在管壁內(nèi)影響測(cè)定結(jié)果。
6)        當(dāng)氯離子大于1200mg/L時(shí),,可提高掩蔽劑的使用量(必須保證測(cè)定前體積與標(biāo)定時(shí)體積一致)或提高硫酸汞的使用濃度(用10%的硫酸溶液配制),。
7)        用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí),必須在取完水樣后,,先加入掩蔽劑,,充分搖勻,而后再加入其它試劑,,順序不能顛倒,。
8)        測(cè)含氯水樣的比色過(guò)程中,注意勿將沉淀注入比色皿中,,導(dǎo)致吸光值漂移,,影響測(cè)定結(jié)果。
9)        在測(cè)定過(guò)程中,,由于比色皿兩透光面存在差異,,必須保證比色皿在比色室內(nèi)的方向一致,做上標(biāo)記,。
10)     比色皿必須保持潔凈,,避免用手觸及透光面,比色皿置入比色計(jì)前如皿外壁掛有溶液,,應(yīng)用濾紙擦拭干凈,,以免造成零點(diǎn)漂移及腐蝕儀器。
11)     樣品應(yīng)緩慢注入比色皿中,,以免產(chǎn)生氣泡,。若樣品中氣泡太多,可稍待片刻再進(jìn)行測(cè)量,,否則,,氣泡將會(huì)影響測(cè)量值的穩(wěn)定。
12)     儀器應(yīng)放置在干燥通風(fēng)處,,同時(shí)需避免強(qiáng)光直射,。長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將比色皿擦拭干凈置于機(jī)外,,樣杯室內(nèi)放置硅膠,,以保證機(jī)內(nèi)干燥,保護(hù)光學(xué)元件,。
13)    實(shí)驗(yàn)中所用試劑皆為強(qiáng)酸,,切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時(shí),,切記罩上防護(hù)罩,,以免發(fā)生意外造成對(duì)儀器及操作者的傷害。
八,、    裝箱清單

序號(hào)
 稱
單 位
數(shù) 量
備 注
1
主機(jī)
1
 
2
電源線
2
 
3
電纜線
1
 
4
保險(xiǎn)絲
2
備于儀器電源插座內(nèi)側(cè)
5
消解管
20
 
6
比色皿
2
 
7
消解防護(hù)罩
個(gè)
1
 
8
使用說(shuō)明書
1
 
9
產(chǎn)品合格證
1
 
10
保修卡
1
 

 
 
姜堰市銀河儀器廠
址:江蘇姜堰市正大花苑
話:,、88288026
機(jī):013801421289
編:225500
網(wǎng)站:wwwyh17,、com

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