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化學(xué)耗氧量HH-6操作指南
最近更新時(shí)間：2011-2-19
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K
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簡(jiǎn)單操作指南
儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過(guò)，用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品中的COD值含量：
1,、 開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min,，消解器自動(dòng)升溫至165℃。
2,、 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的消解管中,，（如樣品氯離子含量過(guò)高，需加入1mL硫酸汞溶液）加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,，具塞搖勻,。
3、 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),，蓋上防護(hù)罩,，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解,，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
4、 取出消解管至試管架,，自然冷卻2min后,，再水冷至室溫。
5,、 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（如測(cè)無(wú)氯水樣,，則5～100 mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸餾水3mL,，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水8mL,；如測(cè)含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液,，則5～100 mg/L量程不需加蒸餾水,，100～1200 mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水7mL）,，具塞搖勻, 待測(cè),。（參照本說(shuō)明書(shū)P8頁(yè)“樣品測(cè)定”處）
6、 按“查詢(xún)曲線”鍵,，利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào),，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
7、 按“測(cè)試空白”鍵,，將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi),，測(cè)定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后,，按“確認(rèn)”鍵,，儀器自動(dòng)調(diào)零。
8,、 按“測(cè)試樣品”鍵,，將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值,。（參照本說(shuō)明書(shū)P5頁(yè),，“測(cè)定樣品”處）
注：
1、儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定三條標(biāo)準(zhǔn)曲線,，其中第1條為COD值等于5～100 mg/L時(shí)的工作曲線,，第2條為COD值等于100～1200 mg/L時(shí)的工作曲線，第3條為COD值等于1000～2000 mg/L時(shí)的工作曲線,。用戶可根據(jù)需要選用,。
2、第2條曲線實(shí)際可測(cè)50-1200mg/LCOD值,，建議COD值在此范圍內(nèi)的用戶選用此條曲線,。
3、用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí),，必須在吸取水樣后,，先加入掩蔽劑，充分搖勻,，而后再加入其它試劑,，順序不能顛倒。
4,、測(cè)定含氯水樣,，由于加有掩蔽劑，消解后會(huì)有沉淀,。請(qǐng)待沉淀*沉于反應(yīng)管底部后,，用膠頭吸管吸取上層消液進(jìn)行比色。（參照本說(shuō)明書(shū)P9頁(yè),，含氯水樣的測(cè)定）
5,、比色時(shí)，空白及樣品測(cè)定采用同一個(gè)比色皿,，以避免測(cè)定誤差,。
儀器操作
一,、 概述
化學(xué)需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴(yán)格的條件下，水中的還原性物質(zhì)在外加的強(qiáng)氧化劑的作用下,，被氧化分解時(shí)所消耗氧化劑的數(shù)量,，以氧的mg/L表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機(jī)物,、亞硝酸鹽,、亞鐵鹽、硫化物等,，但一般水及廢水中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的數(shù)量相對(duì)不大,，而被有機(jī)物污染是很普遍的，因此,，COD可作為有機(jī)物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo),。
HH-6型化學(xué)耗氧量速測(cè)儀采用密封消解法消解樣品，并采用先進(jìn)的冷光源,、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自動(dòng)處理數(shù)據(jù),，直接顯示樣品的COD（mg/L）值。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、污水處理及大專(zhuān)院校,、科研單位等部門(mén)。
本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1. PID自動(dòng)控溫,、計(jì)時(shí),。
2. 操作省時(shí)。消解只需10min,。
3. 冷光源,、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng)，光學(xué)穩(wěn)定性好,。
4. 自動(dòng)調(diào)零功能,。
5. 斷電保護(hù)功能?？杀４?條標(biāo)準(zhǔn)曲線及11個(gè)樣品COD值,。
6. LCD液晶雙行顯示，操作方便直觀,。
二,、 原理
在強(qiáng)酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及復(fù)合催化劑作用下（若樣品中含有氯離子,，則需加入掩蔽劑硫酸汞）,，于165℃密封催化消解樣品10min,，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)610nm處測(cè)定三價(jià)鉻含量,，再根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度,。
三、 儀器主要技術(shù)指標(biāo)
1. 測(cè)量范圍：5～2000mg/L（分為三個(gè)量程： 5～100 mg/L,、100～1200 mg/L和1000～2000 mg/L）
2. 示值誤差：5～100 mg/L,，示值誤差為≤±5 mg/L
100～2000 mg/L，示值誤差為≤±5 %
3. 重復(fù)性 ：≤3%
4. 抗氯干擾：≤1200mg/L
5. 溫控系統(tǒng)：165℃±1.5℃
6. 消解時(shí)間：10min
7. 光學(xué)系統(tǒng)：610nm
8. 光學(xué)穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A
9. 批處理量：20個(gè)水樣
10. 外形尺寸：主機(jī) 210mm×280mm×190mm
消解器200mm×240mm×190mm
11. 重量： 主機(jī)3kg 消解器7kg
12. 功耗： ＜500W
13. 正常使用條件：
⑴ 環(huán)境溫度:5～40℃ ⑵ 相對(duì)濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V,；（50±0.5）Hz
⑷ 無(wú)顯著的振動(dòng)及電磁干擾,，避免陽(yáng)光直射。
四,、 儀器結(jié)構(gòu)
1. 比色計(jì)
2. LCD液晶顯示屏
3. 鍵盤(pán)
1） 空白測(cè)試：進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定,。
2） 樣品測(cè)試：進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。
3） 曲線標(biāo)定：利用zui小二乘法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定,。
4） 結(jié)束標(biāo)定：當(dāng)進(jìn)行曲線標(biāo)定時(shí),，測(cè)定超過(guò)3個(gè)值（含空白）時(shí)，即可按此 鍵結(jié)束標(biāo)定,，儀器內(nèi)部自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算,，并顯示曲線方程及相關(guān)系數(shù)。
5） 查詢(xún)曲線：查詢(xún)和測(cè)定樣品時(shí)選擇所需標(biāo)準(zhǔn)曲線（儀器內(nèi)可存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線）,。
6） 輸入曲線：手動(dòng)輸入已知的zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
7） 查詢(xún)記錄：查詢(xún)測(cè)定歷史記錄值，可用箭頭翻看歷史記錄值及其測(cè)定時(shí)間,。
8） 系統(tǒng)設(shè)置：可設(shè)置日期,、時(shí)間、消解溫度及消解時(shí)間（消解溫度缺省為165℃ ,，消解時(shí)間為10min,如只做COD消解,，勿須更改。）
9） ↑,、↓,、←、→鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo),。
10）取消鍵：當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí),，可把剛進(jìn)行的操作取消。
11）確認(rèn)鍵：對(duì)功能鍵等操作的確認(rèn),。
12） 消解鍵：當(dāng)溫度穩(wěn)定在165℃左右時(shí),，加入待消解的試管后，溫度開(kāi)始下降,，當(dāng)溫度低于165℃按下此鍵,，系統(tǒng)以特殊的控制方式進(jìn)行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過(guò)沖量,，當(dāng)溫度升至165℃時(shí)，儀器自動(dòng),。
4. 消解爐
5. 消解爐指示燈
6. 后面板結(jié)構(gòu)：
圖二 后面板結(jié)構(gòu)示意圖
①⑤電纜連接插座 ②接地端子
③⑥電源插座 ④⑦電源開(kāi)關(guān)
五,、 儀器安裝及使用
（一） 開(kāi)機(jī)與參數(shù)調(diào)整
1. 依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機(jī)的電纜連接，檢查無(wú)誤后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),。儀器顯示如下：
| 200x．xx．xx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：200x．xx．xx—年/月/日 Tp—消解爐即時(shí)溫度
xx：xx：xx—時(shí)/分/秒
2. 系統(tǒng)缺省消解溫度為165℃,，消解時(shí)間為10min，若需修改,，可按“系統(tǒng)設(shè)置”重新設(shè)定,。
（二） 樣品的消解
1. 打開(kāi)主機(jī)及消解器開(kāi)關(guān)，待消解爐升溫至165℃時(shí)并保持恒溫,。
2. 將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩,，當(dāng)爐溫降至165℃以下時(shí)按“消解”鍵,，當(dāng)爐溫回升至設(shè)定溫度后，儀器自動(dòng)開(kāi)始計(jì)時(shí)消解,。
| 10：00 Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：10：00—為消解間（min）,。
3. 經(jīng)10min恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴聲,，提示樣品消解時(shí)間已到,。
4. 將反應(yīng)管從爐孔內(nèi)取出，冷卻,，待測(cè),。
（三） 測(cè)定樣品
1. 按“查詢(xún)曲線”鍵，利用鍵頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào),，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),。
| Ｉ=1 r=0.xxxx C=xxxx.x*A+xxx.x |
2. 按“測(cè)試空白”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi),，測(cè)定其吸光度,，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵,，儀器自動(dòng)調(diào)零,。
| A=0.0xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 按“測(cè)試樣品”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi),，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值,，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi),。同時(shí)進(jìn)入下一個(gè)樣品測(cè)試狀態(tài),。
| A=0.xxxx C01=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
| A=0.xxxx C02=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
4. 重復(fù)上述操作，待所有樣品測(cè)試完畢后,，按取消鍵回復(fù)到初始狀態(tài),。
（四） 標(biāo)定曲線
水樣中化學(xué)耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其表達(dá)式為：
C = K×A + b
標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)測(cè)定系列已知COD值標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度,，儀器通過(guò)zui小二乘法自動(dòng)算出K,、b及r值。其中,，K為斜率,，其值在1.0～9999.9之間；b為截矩,，其值在 –999.9～999.9之間,，r為相關(guān)系數(shù)，其值在0～1之間,。
本儀器可保存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線,。在實(shí)際測(cè)定樣品前，儀器內(nèi)至少存有一條以上標(biāo)準(zhǔn)曲線,，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用zui小二乘法進(jìn)行標(biāo)定,，也可以手動(dòng)輸入保存。
1. 按“曲線標(biāo)定”鍵,，儀器進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài),。
| BD0=0000 A=0.0 xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
2. 用預(yù)先消解好待測(cè)的空白標(biāo)樣清洗比色皿，并緩緩注入一定量的空白標(biāo)樣于比色皿內(nèi),，打開(kāi)比色計(jì)蓋子,，將比色皿平移置入比色室內(nèi)，蓋上比色計(jì)蓋,。此時(shí)儀器顯空白吸光度A值,，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵,，儀器自動(dòng)調(diào)零,。并進(jìn)入下一個(gè)標(biāo)樣的標(biāo)定。
| BD0=0000 A=0.xxxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 用鍵頭輸入1號(hào)標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)ＣＯＤ值,。并用1號(hào)標(biāo)樣清洗比色皿后,，并注入一定量的標(biāo)樣于比色皿內(nèi)，測(cè)其吸光度值,，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),。儀器進(jìn)入BD２的標(biāo)定。
4. 重復(fù)上述操作,，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣,，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后,，按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定，儀器自動(dòng)算出并顯示此次標(biāo)定的zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及r值,。用“↑”鍵輸入該曲線序號(hào)（I=1-5）,，按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。
| Ｉ=0 r=0.9998 C=1503.0*A+003.4 |
注：如在標(biāo)定過(guò)程發(fā)現(xiàn)標(biāo)定錯(cuò)誤,，可按“取消”鍵,，可回復(fù)至上一步驟。
（五） 輸入曲線
已知某條曲線方程,，若需將此方程輸入儀器內(nèi)或代替儀器內(nèi)中原有某條曲線,，則操作如下：
1. 按“輸入曲線”鍵
| Ｉ=0 r=0.0000 C=0000.0*A+000.0 |
2. 利用鍵頭鍵輸入序號(hào)I，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),。
3. 光標(biāo)自動(dòng)移至r值處,，此時(shí)可不需輸入r值直接按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
4. 光標(biāo)自動(dòng)移至Ｃ處,，輸入曲線的斜率和截距（截距的“+”“—”號(hào)可用“↑”鍵修改）,，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。儀器返回初始狀態(tài),。
六、 試劑的配制
1. 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
1） 準(zhǔn)確稱(chēng)取在105～110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純） 0.8501g,，溶于500mL容量瓶中,，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用,，該標(biāo)液的COD理論值為2000mg/L,。
2） 準(zhǔn)確移取理論值為2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線,，搖勻備用,，該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L。
3） 準(zhǔn)確移取理論值為1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中,，并以蒸餾水定容至標(biāo)線,，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為100mg/L,。
2. 氧化劑（隨機(jī)配備）：
1） COD值為5～100 mg/L氧化劑：取標(biāo)明5～100 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中,，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR）,，冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用,。
2） COD值為100～1200 mg/L氧化劑：取標(biāo)明100～1200 mg/L氧化劑整瓶于 500mL燒杯中,，先加入200mL蒸餾水,，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,，以蒸餾水定容至標(biāo)線,，搖勻備用。
3） COD值為1000～2000 mg/L氧化劑：取標(biāo)明1000～2000 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中,，先加入200mL蒸餾水,，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中,，以蒸餾水定容至標(biāo)線,，搖勻備用。
3. 復(fù)合催化劑貯備液（隨機(jī)配備）：取整瓶催化劑溶于500mL濃硫酸中,，搖勻放置1-2天,，使其*溶解。并置于陰暗處存放,。
4. 復(fù)合催化劑使用液：取復(fù)合催化劑貯備液100mL,，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用,。并置于陰暗處存放,。
5. 掩蔽劑：稱(chēng)取10克硫酸汞（AR），溶解于100mL10%的硫酸溶液中,。
七,、 操作步驟
（一） 樣品的測(cè)定
1. 無(wú)氯水樣的測(cè)定
1） 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,，具塞搖勻,。
3） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩,，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
4） 取出消解管至試管架,，自然冷卻2min后，再水冷至室溫,。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,，影響測(cè)定結(jié)果。）
5） 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（5～100 mg/L加水1mL,，100～1200 mg/加水3mL,，1000～2000 mg/L加水8mL），具塞搖勻，冷至室溫,待測(cè),。
6） 選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，按“空白測(cè)試”測(cè)定空白后，按“樣品測(cè)定”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值,。
2. 含氯水樣的測(cè)定
在COD值測(cè)定過(guò)程中,，樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定，使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差,，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾,。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測(cè)定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾,。
1） 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中,。
2） 每支消解管內(nèi)加入1mL掩蔽劑（或補(bǔ)加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10：1，但要保持zui后待測(cè)溶液總體積與標(biāo)定時(shí)的總體積相同）,。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑,，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),，蓋上防護(hù)罩,，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解,，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警,。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后,，再水冷至室溫,。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果,。）
6） 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（5～100 mg/L不需加水，100～1200 mg/加水2mL,，1000～2000 mg/L加水7mL）,，具塞搖勻，如消解管底部有少量沉淀物（硫酸汞）,，應(yīng)靜置后用膠頭滴管吸取上層清液,，待測(cè)。
7） 選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，按“空白測(cè)試”測(cè)定空白后,，按“樣品測(cè)定”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值。
注：
u 使用5～100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,，待測(cè)溶液總體積為10mL,；
u 使用100～1200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣，待測(cè)溶液總體積為12mL；
u 使用1000～2000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)樣,，待測(cè)溶液總體積為17mL,。
（二） 標(biāo)定曲線
1. COD值為5～100 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記,，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、0.6、1.5,、2.4,、3.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、20,、50,、80、100mg/L）,。
2） 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL ,。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻,。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,，儀器自動(dòng)定時(shí)消解,，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5） 取出消解管至試管架,，自然冷卻2min后,，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,，影響測(cè)定結(jié)果）
6） 向每支消解管內(nèi)加入1mL蒸餾水,，具塞搖勻，待測(cè),。
7） 選擇“標(biāo)定曲線”,，用所配標(biāo)樣以zui小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。
2. COD值為100～1200 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1） 取5支清洗干凈的消解管,，作好標(biāo)記,，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6,、1.5,、2.4、3.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0,、200,、500,、800、1000mg/L）,。
2） 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL ,。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻,。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,，儀器自動(dòng)定時(shí)消解,，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5） 取出消解管至試管架,，自然冷卻2min后,，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞,，影響測(cè)定結(jié)果,。）
6） 向每支消解管內(nèi)加入3mL蒸餾水，具塞搖勻,，待測(cè),。
7） 按“標(biāo)定曲線”鍵，用所配標(biāo)樣以zui小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ),。
3. COD值為1000～2000 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定
1） 取5支清洗干凈的消解管,，作好標(biāo)記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、1.8,、2.25、2.7,、3.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0,、1200、1500,、1800,、2000mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL ,。
3） 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻,。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi),，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵,，儀器自動(dòng)定時(shí)消解,，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后,，再水冷至室溫,。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果,。）
6） 向每支消解管內(nèi)加入8mL蒸餾水,，具塞搖勻，待測(cè),。
7） 按“標(biāo)定曲線”鍵,，用所配標(biāo)樣以zui小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。
注：
u 標(biāo)定5～100 mg/L工作曲線時(shí),，待測(cè)溶液總體積為10mL,；
u 標(biāo)定100～1200 mg/L工作曲線時(shí)，待測(cè)溶液總體積為12mL,；
u 標(biāo)定1000～2000 mg/L工作曲線時(shí),，待測(cè)溶液總體積為17mL。
3. 注意事項(xiàng)
1） 為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性,，應(yīng)減少樣品在檢測(cè)時(shí)的相互影響,，在每次測(cè)定前應(yīng)用蒸餾水、待測(cè)樣品依次清洗比色皿,。另外,，空白、標(biāo)樣,、樣品的消解管及管塞應(yīng)固定,，以減少操作帶來(lái)的誤差。
2） 空白,、標(biāo)樣,、樣品必須使用相同批號(hào)的氧化劑和催化劑，否則重新標(biāo)定曲線,。
3） 根據(jù)被測(cè)樣品的COD值大小,，應(yīng)選用相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4） 一般情況下,，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.995以上,，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990，說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)配制有問(wèn)題或比色操作不規(guī)范,，應(yīng)仔細(xì)分析,，逐一排除。
5） 消解管應(yīng)用10%稀硫酸洗滌,，嚴(yán)禁使用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷,，以免鉻化合物或洗滌劑粘附在管壁內(nèi)影響測(cè)定結(jié)果,。
6） 當(dāng)氯離子大于1200mg/L時(shí)，可提高掩蔽劑的使用量（必須保證測(cè)定前體積與標(biāo)定時(shí)體積一致）或提高硫酸汞的使用濃度（用10%的硫酸溶液配制）,。
7） 用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí),，必須在取完水樣后，先加入掩蔽劑,，充分搖勻,，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒,。
8） 測(cè)含氯水樣的比色過(guò)程中,，注意勿將沉淀注入比色皿中，導(dǎo)致吸光值漂移,，影響測(cè)定結(jié)果,。
9） 在測(cè)定過(guò)程中，由于比色皿兩透光面存在差異,，必須保證比色皿在比色室內(nèi)的方向一致,，做上標(biāo)記。
10） 比色皿必須保持潔凈,，避免用手觸及透光面,，比色皿置入比色計(jì)前如皿外壁掛有溶液，應(yīng)用濾紙擦拭干凈,，以免造成零點(diǎn)漂移及腐蝕儀器,。
11） 樣品應(yīng)緩慢注入比色皿中，以免產(chǎn)生氣泡,。若樣品中氣泡太多,，可稍待片刻再進(jìn)行測(cè)量，否則,，氣泡將會(huì)影響測(cè)量值的穩(wěn)定,。
12） 儀器應(yīng)放置在干燥通風(fēng)處，同時(shí)需避免強(qiáng)光直射,。長(zhǎng)期不用時(shí),，應(yīng)將比色皿擦拭干凈置于機(jī)外，樣杯室內(nèi)放置硅膠,，以保證機(jī)內(nèi)干燥,，保護(hù)光學(xué)元件。
13） 實(shí)驗(yàn)中所用試劑皆為強(qiáng)酸,，切勿直接接觸防止意外燒傷,。消解時(shí)，切記罩上防護(hù)罩,，以免發(fā)生意外造成對(duì)儀器及操作者的傷害,。