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YHNH-100A型氨氮測定儀操作指南
最近更新時間：2010-11-10
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K
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YHNH-100A型氨氮測定儀
簡單操作指南
儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過,，用戶可按下列方法直接測定樣品中的氨氮含量：
1,、 開機(jī)預(yù)熱30min。
2,、 分別吸取5mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的比色管中,，然后分別加入0.1ml酒石酸鉀溶液（2滴）和0.15ml納氏試劑（3滴），加蓋搖勻,。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測量,。
3、 首先將空白比色管按方向插入測定儀的比色孔中,，蓋上外蓋,。按“測試空白”鍵，待空白信號值穩(wěn)定后,，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),，然后，取另一支裝有待測樣品的比色管放入比色孔中，按“測試樣品”鍵,，儀器顯示該樣品氨氮濃度值（mg/L）。
4,、 放入下一個樣品,，直至測試完畢。
儀器操作
一,、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器概述
氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中,，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時,，游離氨的比例高,。反之，則銨鹽的比例高,，水溫則相反,。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水,，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,，以及農(nóng)田排水。此外,，在無氧環(huán)境中,，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨,。在有氧環(huán)境中,，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁},。測定水中各種形態(tài)的氮化合物,，有助于評價水體被污染和"自凈"狀況。魚類對水中氨氮比較敏感,，當(dāng)氨氮含量高時會導(dǎo)致魚類死亡,。
本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮，該方法具有操作簡便,、靈敏度高等特點,。其原理是：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比,。水中鈣,、鎂和鐵等金屬離子、硫化物,、醛和酮類,、顏色，以及混濁等均干擾測定,，需作相應(yīng)的預(yù)處理,。
本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮，該方法具有操作簡便,、靈敏度高等特點,。其原理是：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比,。水中鈣,、鎂和鐵等金屬離子、硫化物,、醛和酮類,、顏色，以及混濁等均干擾測定,，需作相應(yīng)的預(yù)處理,。
此方法可以用于：地表水,、工業(yè)廢水、生活污水等水質(zhì)的測量,。
二,、YHNH-100A型氨氮測定儀技術(shù)指標(biāo)
1、測量范圍：0.02-10mg/L
2,、基本誤差： ±3%（F.S）
3,、zui低檢出限：0.01mg/L
5、工作溫度：5～35℃
6,、外形尺寸：282mm×237mm×102mm
7,、重量：2.2kg
2,、基本誤差： ±3%（F.S）
3,、zui低檢出限：0.01mg/L
5、工作溫度：5～35℃
6,、外形尺寸：282mm×237mm×102mm
7,、重量：2.2kg
8、 正常使用條件：
⑴ 環(huán)境溫度:5～40℃ ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V,；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾,，避免陽光直射。
三,、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器結(jié)構(gòu)
圖一 外形示意圖
1,、 顯示屏
2、 鍵盤：
⑴ ↑,、↓,、←、→鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時移動光標(biāo),。
⑵ 選擇曲線：選擇一條所需曲線進(jìn)行樣品的測定（儀器可存5條工作曲線）,。
⑶ 查詢曲線：工作曲線C = K×A + b，按些鍵可查詢曲線的K值（斜率）,、b值（截矩）及r值（相關(guān)系數(shù)）,。
⑷ 結(jié)束標(biāo)定：標(biāo)定結(jié)束后，按此鍵儀器內(nèi)部自動進(jìn)行計算,，并保存曲線方程及相關(guān)系數(shù),。
⑸ 輸入曲線：手動輸入zui小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。
⑹ 取消：當(dāng)進(jìn)行一項操作未完成時,，可把剛進(jìn)行的操作取消,。
⑺ 確認(rèn)鍵：對設(shè)定、標(biāo)定及測量等操作的確認(rèn),。
⑻ 測試空白：進(jìn)行樣品空白值的測定
⑼ 測試樣品：進(jìn)行實際樣品的測定,。
3、 比色孔
4,、 標(biāo)定/測量撥動開關(guān)：工作曲線的標(biāo)定及樣品測試切換開關(guān),。
5、 后面板結(jié)構(gòu)
圖二 后面板示意圖
①電源開關(guān) ②電源插座
四、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器使用
（一） 開機(jī)
連接好220V交流電壓電源線,，檢查無誤后打開電源開關(guān),。測定樣品前儀器必須預(yù)熱半小時。
（二）樣品的測量
1,、 將“標(biāo)定/測量撥動開關(guān)”置于測量處,，儀器顯示1（表示儀器現(xiàn)在使用的工作曲線為第1條），按“選擇曲線”鍵,，然后用鍵頭選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),。
2,、 將裝有空白樣的比色管按方向插入比色孔，按“測試空白”鍵,，顯示空白的信號值,，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),。
3,、 將裝有樣品的比色管按方向插入比色孔，按 “測試樣品”鍵,，儀器顯示該樣品的氨氮濃度值,，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵鍵予以確認(rèn),，并保存在儀器內(nèi),。
4、 重復(fù)第3步直至測定*部樣品,。
（三）曲線標(biāo)定
1,、 將“標(biāo)定/測量撥動開關(guān)”置于測量處，儀器顯示00.00,。
2,、 將裝有空白樣的比色管插入比色孔，按“確認(rèn)”鍵,，顯示空白的信號值,，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),，儀器自動調(diào)零,。
3、 將裝有1號標(biāo)樣的比色管插入比色孔,，按鍵頭鍵輸入標(biāo)樣的濃度值,，然后按“確認(rèn)”鍵，顯示該標(biāo)樣的吸光值，待讀數(shù)穩(wěn)定后,，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),。
4、 重復(fù)第3步操作,，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣,，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后，按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定,，儀器自動算出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并顯示r值（9.9. ⅹ.ⅹ表示r值為0.99ⅹⅹ）,。輸入該曲線序號（I=1-5），按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi),。
注：一般情況下,，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990,，說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范,，應(yīng)仔細(xì)分析，逐一排除,。
（四）查詢曲線
儀器可貯存5條工作曲線,，工作曲線方程：C = K×A + b。按“查詢曲線”鍵,，用鍵頭鍵輸入要查詢曲線的序號,，儀器先顯示該曲線的K值（K為斜率，其值在1.0～9999.9之間）,，按“確認(rèn)”鍵,，顯示b值為正值或負(fù)值，按“確認(rèn)”鍵,，顯示b值（b為截矩,，其值在 –999.9～999.9之間），再按“確認(rèn)”鍵,，顯示r值（r為相關(guān)系數(shù),，其值在0～1之間）。
分析操作
一,、試劑配制
1,、 無氨水（按GB7479-87制備）或新鮮蒸餾水
2、 納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,，溶于50mL水中,，冷至室溫。
稱取7g碘化鉀和10g碘化汞,，溶于水中,，然后將此溶液在攪拌下,，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL,。貯于棕色瓶內(nèi),，用橡皮塞塞緊。于暗處存放,，有效期可達(dá)一年（納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去）,。
3,、 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中,，加熱煮沸,，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL,。
4、 銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g（100℃干燥2小時）氯化銨（優(yōu)級純）溶于水中,，移入1000ml容量瓶中,，稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含1000mg氨氮,。
5,、 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,。此溶液每升含10mg氨氮,。（現(xiàn)配現(xiàn)用）
二、分析步驟
1,、水樣的測定
分別吸取5.00 mL無氨水（空白）和5ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過10.0mg/L）,，分別加入比色管中，各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液（可用膠頭滴管加入2滴）,，再各加入0.15ml納氏試劑（可用膠頭滴管加入3滴）,，混勻。放置10min后,，用上述步驟測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，于儀器上進(jìn)行測定水樣氨氮濃度。
2,、工作曲線
吸取0,、0.20、0.50,、1.00,、2.00,、4.00和5.00ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中，用無氨水補(bǔ)足到5ml（相應(yīng)的氨氮值為：0,、0.40,、1.00、2.00,、4.00,、8.00、10.00mg/L）,，加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液,，混勻。加0.15ml納氏試劑,，混勻,。放置10min后，于儀器上進(jìn)行曲線標(biāo)定,。
三,、干擾及其消除
樣品中含有懸浮物、余氯,、鈣鎂等金屬離子,、硫化物和有機(jī)物時，對比色測定有干擾,，處理方法如下：
1,、除余氯
加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯,。也可用淀粉-碘化鉀檢驗是否除盡,。
2、凝聚沉淀
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右,，混勻。放置使其沉淀,，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,，棄去初濾液20ml。
3,、絡(luò)合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液,，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
4,、蒸餾法
用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后,，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法,。
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,，加入適量氧化鎂使呈微堿性,，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。
⑴ 蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成,。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管,，使出口浸入吸收液液面下約2cm。
⑵ 試劑：
①硼酸吸收液：20g/L溶液
②1mol/L鹽酸溶液
③氫氧化鈉溶液：40g/L溶液
④輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱,，以除去碳酸鹽,。
⑤0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）
⑥防沫劑，如石臘碎片
⑶ 步驟：
①蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中,，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和 數(shù)粒玻璃珠,，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止,，棄去瓶內(nèi)殘液,。
②將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下,。
③分取250ml水樣（如氨氮含量較高,，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg）,，移入凱氏燒瓶中,，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右,。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管,，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下,。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時,，停止蒸餾,。定容至250ml。
⑷ 注意事項
①蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,，否則可造成餾出液溫度升高,，氨吸收不*。
②防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,，必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中,。
5、 低pH下煮沸
蒸餾時,，某些有機(jī)物很可能與氨同時被餾出,，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之,。
四,、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH＜2,，于2～5℃下存放,。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
裝箱清單
| 序號 | 名 稱 | 單 位 | 數(shù) 量 | 備 注 |
| 1 | 主機(jī) | 臺 | 1 | |
| 2 | 電源線 | 根 | 1 | |
| 3 | 比色管 | 支 | 10 | |
| 4 | 保險絲 | 只 | 1 | |
| 5 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
| 6 | 產(chǎn)品合格證 | 份 | 1 | |
| 7 | 保修卡 | 份 | 1 | |
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