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數(shù)字式離子計(jì)原理及使用方法
最近更新時(shí)間：2010-7-7
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詳細(xì)介紹：
PXD-12型
數(shù) 字 式 離 子 計(jì)
使用說明書
姜堰市銀河儀器廠
一,、儀器簡介及使用范圍
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)是一種精密的二次儀表,。它與各種離子選擇性電極配用,。精密地測量電極在溶液中產(chǎn)生的電池電動勢,。儀器可直讀溶液中離子活度的負(fù)對數(shù)（pX）值。儀器亦可作精密酸度計(jì)和高輸入阻抗的精密毫伏計(jì)使用,。廣泛適用于醫(yī)療,、環(huán)保、科研,、大專院校,、工礦企業(yè)，是化學(xué)分析的*的常規(guī)分析儀器,。
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)采用*3位半LED 數(shù)碼顯示和大規(guī)模集成電路等技術(shù),，儀器集成度高，造型美觀大方,、結(jié)構(gòu)簡單,、性能穩(wěn)定、便于維護(hù),。
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)具有自動溫度補(bǔ)償功能,，配有一支溫度測量電極，能隨時(shí)測量被測溶液的溫度,，插入溫度電極后,，儀器就能自動進(jìn)行溫度補(bǔ)償，溫度調(diào)節(jié)電位器自動失效,，不插入溫度電極,，儀器改為手動溫度補(bǔ)償，靠手動調(diào)節(jié)溫度電位器進(jìn)行溫度補(bǔ)償,。
PXD-12型數(shù)字式離子計(jì)可配用各種離子選擇性電極-氟,、氯、溴、碘,、氰根,、汞、銅,、鉛,、鈉、鉀,、氨,、硝酸根、平板玻璃pH,、錐狀pH,、球狀pH、硫,、銀,、鈣、鎘,、硼酸根,、硬度等
二、工作原理
1．工作原理：
當(dāng)X離子選擇電極與參比電極浸入被測溶液時(shí),，X離子電極的敏感膜與溶液間即產(chǎn)生一定的電位,，此電位和溶液中X離子的活度ax之間的關(guān)系，符合電化學(xué)理論中的能斯特方程,。
Ex ＝ E0 ± lgax （正,、負(fù)號對應(yīng)陰、陽離子）
式中：Ex：由電極系統(tǒng)產(chǎn)生的電池電動勢
E0：電極系統(tǒng)的截距電位,，在一定條件下,，可看作為一常數(shù)
R：氣體常數(shù)（8.314焦耳/度·摩爾）
F：法拉第常數(shù)（9.65×104 庫侖/摩爾）
Z：離子價(jià)數(shù)
T：溶液的溫度（273 + t℃）
ax：X離子的活度。它與離子濃度Cx有ax＝f·Cx的關(guān)系,。f一般稱為活度系數(shù),，它是溶液的總離子強(qiáng)度的函數(shù)，在溶液中總離子強(qiáng)度不變的情況下,，它是一個(gè)常數(shù)。
在酸度測量中pH＝-lgaH,，在一般的離子活度測量中pX＝-lgax,，比如溶液的氯度pCl=-lgaCl，鈉度pNa＝-lgaNa等等,，代入各個(gè)恒量的值,。則能斯特方程可寫為：
對一價(jià)離子，Ex＝E0±0.1983T·pX（正、負(fù)號對應(yīng)陰,、陽離子）
對二價(jià)離子,，Ex＝E0±0.09915T·pX（正、負(fù)號對應(yīng)陰,、陽離子）
上式中0.1983T和0.09915T這一項(xiàng)稱為電極的理論斜率S0,。它表示離子活度ax變化一個(gè)數(shù)量級時(shí)（即pX變化一個(gè)單位）Ex值的變化。在20℃時(shí)分別為58.16mV（一價(jià)離子）和29.08mV（二價(jià)離子）實(shí)際上只有幾種電極斜率與理論值相符,。大多數(shù)電極的實(shí)際斜率往往比這個(gè)值低,。還有少數(shù)電極實(shí)際斜率比這個(gè)理論值稍高。而且,，在不同的體系中電極的斜率也有差異,。電極使用一段時(shí)間后，斜率也有變化,，所以儀器中設(shè)置了電極斜率校正旋鈕,，能夠把電極在不同體系中的斜率補(bǔ)償?shù)嚼碚撝怠?/div>
當(dāng)溶液中總離子強(qiáng)度保持不變，活度系數(shù)為常數(shù)時(shí),，則方程還可進(jìn)一步演變?yōu)椋?/div>
Ex＝E0±0.1983 lgf·Cx＝E0’±0.1983T·lgCx和Ex＝E0”±0.09915T·lgCx即Ex和lgCx有一一對應(yīng)的關(guān)系,。
在pX的測量中，儀器可以加一“定位”信號,。把電極信號中的E0（E0或E0’,、E0”）“抵消”，這時(shí)：Ex’＝Ex - E0＝±SlgCx成了簡單線性關(guān)系,，測出Ex后即可知pX或lgCx的大小,。
2．電路原理：
放大器：將電極系統(tǒng)對被測溶液的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成相應(yīng)信號值，送到A／D轉(zhuǎn)換器,。
A／D轉(zhuǎn)換器：將模擬信號轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號,，由顯示器顯示測量結(jié)果。
斜率調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)電極斜率使之符合理論斜率值,。
溫度補(bǔ)償器：補(bǔ)償不同溫度對測量結(jié)果的影響,。
定位調(diào)節(jié)器：調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器抵消能斯特方程中E0。
三,、技術(shù)參數(shù)
1．主要技術(shù)參數(shù)：
（1）測量范圍：mV：-1999mV～+1999mV
pH：0.00pH～14.00pH
pXⅠ/pXⅡ：-19.99pX～+19.99pX
（2）zui小分度值：mV：1mV
pH：0.O1pH
pXⅠ/pXⅡ：0.01pX
（3）測量精度：mV：O.2％F·S±1個(gè)字
pH：0.O5pH±1個(gè)字
pXⅠ/pXⅡ：O.O5pX±1個(gè)字
（4）輸入阻抗：≥1×1012Ω
2．外形尺寸：240mm×160mm×95mm
3．重量：1.2kg
4．功耗：＜5W
5．儀器可在下列環(huán)境條件下連續(xù)使用：
（1）環(huán)境溫度：5℃～45℃,，相對濕度＜85％
（2）電源：AC220V±22V，頻率為50Hz±0.5Hz
（3）工作臺無顯著震動和工作場所除地球磁場外無外強(qiáng)電磁場干擾,。
四,、儀器組成
1．顯示器——測量結(jié)果顯示，符號在mV檔極性自動切換,，進(jìn)行pX值測量時(shí),，符號顯示與所測離子相對應(yīng),，測陰離子時(shí)顯示“+”，測陽離子顯示“-”,，例如進(jìn)行pH值測量時(shí),，因H+為陽離子儀器顯示“-”。
2．斜率調(diào)節(jié)器——用來補(bǔ)償電極的實(shí)驗(yàn)Nemst斜率使其符合理論斜率,，調(diào)節(jié)范圍為理論值的80％～110％,，若電極斜率符合理論斜率時(shí)，將斜率調(diào)節(jié)器旋至100％,，此時(shí)斜率不起作用,，在mV測量中也不起作用。
3．定位調(diào)節(jié)器——在pXⅠ／pXⅡ測量時(shí)調(diào)節(jié)此旋鈕,，可抵銷Nemst方程中的E0,，使測時(shí)標(biāo)準(zhǔn)化，或用來確定測量起始點(diǎn),，在“mV”檔“定位”不起作用,。
4．溫度補(bǔ)償器——根據(jù)被測溶液的溫度相應(yīng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償器使補(bǔ)償器示值與液溫一致。插入溫度電極后,，儀器就能自動進(jìn)行溫度補(bǔ)償,，溫度調(diào)節(jié)電位器自動失效。
5．功能選擇開關(guān)——“mV”電位測量,，“pXⅠ”一價(jià)離子測量,，“pXⅡ”二價(jià)離子測量。“T” 溫度測量,。
6．測量電極輸入插座——被測信號從此輸入,。
7．參比電極接線柱——參比電極插頭從此接入。
8．電源開關(guān)——開關(guān)向上為開,，用于交流電控制,。
9．電源插座——AC220V電源插座。
五,、儀器安裝使用
1,、使用前的準(zhǔn)備
（1將活化后的測量電極，參比電極裝入升降架固定夾,。
（2）接通電源,，儀器預(yù)熱。
2,、mV值的測量
當(dāng)需要直接測定電池電動勢的毫伏值,，或測量-1999mV～1999mV范圍電壓值，可在“mV”檔進(jìn)行,。
（1） “功能選擇”撥至mV待測狀態(tài)下，“定位”、“斜率”,、“溫度補(bǔ)償”均無作用,。
（2） 旋下短路插頭，將測量電極旋上輸入插座并旋緊,，同時(shí)將參比電極接入“參比接線柱” （若使用復(fù)合電極無須接入?yún)⒈入姌O）,，并將它們移入被測溶液中，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后,，顯示值即為所測溶液的電位值,。
3、pH值的測量
由于H+為一價(jià)離子,，所以測pH“功能選擇”撥至pXⅠ檔,，測量前必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)定，選用pH1＝4.00,，pH2＝9.2兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行兩點(diǎn)定位,，具體步驟如下：
（1） “功能選擇”撥至置pXⅠ檔。
（2）將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至溶液溫度,。如需自動進(jìn)行溫度補(bǔ)償,，則插入溫度電極。
（3）將清洗活化的電極移入pH1＝4.0pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,，使儀器顯示為“0.00”pH。（此時(shí)斜率電位器應(yīng)順時(shí)針旋到底）
（4）用去離子水清洗電極并用濾紙吸干后,，移入pH2＝9.2 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,，待儀器響應(yīng)后，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器,，伎儀器顯示△pX值為-5.2pH（△pX＝pH2-pH1＝-5.2pH）,，“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕固定此位，再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,，使儀器顯示-9.2pH,。
（5）至此儀器標(biāo)定結(jié)束，將電極清洗,，擦干后,，移入待測溶液，此時(shí)顯示為該溶液的pH值,。測量結(jié)束,，旋下電極，清洗處理后待下次使用,。
如果測量pH精度要求很高時(shí),，請注意修正標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在當(dāng)時(shí)溶液溫度下的pH值,。見附錄。
4,、pX的測量：
（1）按電極說明書要求,，將電極進(jìn)行活化，使其空白電位達(dá)到電極說明書的要求,，操作方法按第五章第2條各步驟進(jìn)行,。
（2）將功能選擇撥至被測離子價(jià)數(shù)相同的pXⅠ或pXⅡ檔，其它操作方法參照pH測量,。但要注意在定位時(shí)務(wù)必注意所測離子極性,，陽離子定位和測量時(shí)對應(yīng)“-”符號出現(xiàn)，陰離子定位和測量時(shí)對應(yīng)“+”符號出現(xiàn),。實(shí)際儀器不顯示符號時(shí)代表“+”號,。pXⅠ檔或pXⅡ檔離子測量都應(yīng)以“兩點(diǎn)定位”為準(zhǔn)。
測量完畢請拔去電源插頭,。
六,、分析方法及分析步驟
1.化學(xué)試劑選擇
（1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑，選用市場上銷售的成套pH緩沖試劑,。
（2）選用優(yōu)級純氯化鉀和碘化鉀,。
（3）無CO2高純蒸餾水。
2.溶液配制
（1）pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將購買的成套的pH緩沖試劑分別溶于250mL無CO2的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度,，即可分別得到4.00pH,，6.86pH，9.18pH三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。
（2）10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液配制：取0.166g的優(yōu)級純碘化鉀溶于1000mL的高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KI溶液,。10-5mol/L KI溶液和10-6mol/L KI溶液可由10-3mol/L KI溶液稀釋得到。
（3）10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液配制：取0.075g純氯化鉀溶于1000mL高純蒸餾水的容量瓶中至刻度可得10-3mol/L KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,。10-4mol/L KCl溶液可由10-3mol/L KCl溶液稀釋得到,。
3．樣品分析步驟：
示 范
我們進(jìn)行的示范是采用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX值的測量。
（1）所謂非標(biāo)準(zhǔn)電極,，即電極的實(shí)際斜率（S）小于理論斜率的電極,。（如碘電極等），大部分電極幾乎都是非標(biāo)準(zhǔn)電極,。
（2）當(dāng)非標(biāo)準(zhǔn)電極的斜率是理論斜率的80％到100％時(shí)可以用斜率補(bǔ)償進(jìn)行校正,。用非標(biāo)準(zhǔn)電極進(jìn)行pX測量時(shí)。要用兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液（pXA,、pXB）來進(jìn)行定位斜率補(bǔ)償,，這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的原則是：樣品溶液的pX值應(yīng)在這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液之間。這兩種標(biāo)準(zhǔn)pX溶液的pX值應(yīng)盡量接近樣品溶液的pX值,。且標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測溶液的離子強(qiáng)度盡量一致,。這里,，△pX的符號由標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測離子及pXA、pXB的值及符號來確定,，一般應(yīng)按下表來顯示符號,。
例一：用兩點(diǎn)定位法，測定井水I-的含量（室溫25℃, 井水溫度10℃）,。
（1）將碘離子電極在10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)KI溶液中浸泡活化1～2小時(shí)。將其與801型甘汞電極（外鹽橋充0.1mol/L KNO3溶液）一起在去離子水中浸泡并攪拌,。按第五章第2條的各步驟測量其mV值,，應(yīng)清洗到80mV左右（+80mV中碘電極的空白電位）。
（2）將功能選擇撥至pX I檔,，溫度撥盤（3）撥到25℃,，因?yàn)橛脴?biāo)準(zhǔn)電極定位和斜率校正，而標(biāo)準(zhǔn)液溫等于室溫,，取10-5mol/L,、10-6mol/L標(biāo)準(zhǔn)純KI標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定。因?yàn)樵摼蠭-含量約在5×10-6mol/L左右,。故采用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定,。
（3）將清洗好的電極插到10-6mol/L KI溶液中（pI＝6）。在攪拌狀態(tài)下,，儀器有一顯示,，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）使儀器顯示為“±0.00”。
（4）將電極清洗后,，插在10-5mol/L KI溶液中（pI＝5）在攪拌狀態(tài)下儀器顯示（假設(shè)為“-0.80”）調(diào)節(jié)斜率校正器（4）,，使儀器顯示為：△pI＝pI5-pI6＝（5.O0）-（6.00）＝-1.00（I-為陰離子，pX值應(yīng)顯示正號,，這里pXA＝pI6,，pXB＝pI5由上表可知△pI應(yīng)顯示“-”號。
（5）再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）使儀器顯示為“5.00”（因?yàn)榈怆x子是陰離子,，pX應(yīng)顯示“+”）這時(shí)斜率校正,，定位旋鈕都保持此位置。
（6）將電極清洗干凈,，插入井水樣品中,，此時(shí)儀器顯示為“+5.82”則井水中pI＝5.82。
（7）計(jì)算：
pI＝5.82
CI＝10-5.82＝1.51×10-6mol/L＝192μg/L（ppb）
例二：用兩點(diǎn)定位法,，測定某樣品中K+的濃度（室溫13℃）,，設(shè)該樣品中K+濃度在5×10-4 mol/L左右。且樣品中含其它離子甚少,，因而不需排除干擾或加離子強(qiáng)度固定劑,。測定：
（1）將鉀電極在10-3 mol/L純KCl溶液中浸泡活化1～2小時(shí)左右將其與801型飽和甘汞電極組成電池,，應(yīng)在離子水中清洗，按第五章第2條的步驟測量,，在攪拌狀態(tài)下（即動態(tài)）清洗到-150mV左右（靜態(tài)達(dá)160mV左右）,。
（2）將功能選擇撥到pXⅠ檔，溫度撥盤（5）撥到13℃,。取10-3mol/L,、10-4 mol/L標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液來進(jìn)行兩點(diǎn)定位。因?yàn)闃悠分蠯+含量為5×10-4mol/L左右,，故采用這兩種標(biāo)準(zhǔn)液,。
（3）將電極插至10-4mol/L （pK＝4）KCl溶液中，旋上測量電極插頭靜態(tài)測試,，儀器有一顯示,，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）使儀器顯示為“±0.00”。
（4）將清洗好的電極插入10-3mol/L （pK＝3）標(biāo)準(zhǔn)溶液中,，儀器有一顯示,，（假定為“+0.942”）調(diào)節(jié)斜率校正器（4）使儀器顯示為△pK＝pK3-pK4＝（-3.00）-（-4.00）=+1.00（K+為陽離子，pX值應(yīng)顯示負(fù)值,。這里pXA＝pK4,；pXB＝pK3由上表可知，△pK應(yīng)顯示“+”）,。
（5）再調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（3）,，使儀器顯示“-3.00”，這時(shí)斜率校正器定位調(diào)節(jié)都不應(yīng)再動,。
（6）樣品測量：將電極清洗后插入樣品溶液中,，推入測量電極插頭，儀器顯示為“-3.34”則pK＝3.34記下讀數(shù),，松開測量電極插頭,，測量完畢。
（7）計(jì)算：
pK＝3.34
CK+＝10-3.34mol/L＝4.57×10-4mol/L＝17.82mg/ L（ppm）
1mol/ L＝1×原子量g/L＝1000×原子量mg/L,。
七,、正常維護(hù)及常見故障排除
1．正常維護(hù)：
（1）儀器應(yīng)在環(huán)境溫度為5℃～45℃，相對濕度＜85％條件下使用,。
（2）儀器輸入端應(yīng)保持干燥清潔,，不用時(shí)，務(wù)必將Q9短路插頭旋上,，以防止塵土及水汽浸入,。
（3）儀器應(yīng)存放于無腐蝕氣體，無腐蝕藥品，干燥通風(fēng)場所,。
（4）儀器工作在無交變電磁場干擾的場所,。
（5）電極維護(hù)按電極使用說明書操作。
2．常見故障及分析處理：
| 故 障 現(xiàn) 象 | 原 因 | 排除方法 |
| 電源接通,，儀器亂跳 | 輸入端開路 | 旋上短路插頭 |
| 測量結(jié)果不準(zhǔn)確 | 電極失效 | 更換新電極 |
| 定位或斜率調(diào)節(jié)不起作用 | 可能是定位或斜率電位器損壞 | 更換 |
八,、運(yùn)輸和貯存
1．運(yùn)輸：儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸，在運(yùn)輸中必須防止受強(qiáng)烈沖擊,，雨淋及曝曬,。
2．貯存：儀器應(yīng)貯存于環(huán)境溫度0℃～40℃，相對濕度不大于85％的庫房中,，庫房中無腐蝕性物品,，長期停用應(yīng)用防塵罩罩住并置于通風(fēng)、干燥處,。
九、注意事項(xiàng)
1．儀器必須保證在交流電壓220V±22V,，頻率50Hz±0.5Hz工作電壓下使用,，若電源電壓波動較大，一定要經(jīng)過電子交流穩(wěn)壓器穩(wěn)壓后,，再送入儀器,。
2．儀器應(yīng)有良好接地，以消除干擾,，具體方法,，從儀器后面板的接地端“GND”加接地線連線。（使用攪拌器時(shí),，務(wù)必使攪拌器外殼與儀器接地端相接）并可靠接入大地,。
3．儀器使用過程中顯示“1”或數(shù)字亂跳，表示超過測量范圍,，或者操作錯誤,，應(yīng)旋下電極插頭，待找出原因后再使用,。（例如,，測量電極和參比電極離開被測溶液時(shí)間太久，二種電極不能組成電池,，造成儀器輸入端懸空,。）
十、附錄一
三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在各種溫度下的pH值
| 溫度 ℃ | 0.05mol / Kg 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025 mol / Kg 混合磷酸鹽 | 0.01 mol / Kg 四硼酸鈉 |
| 5 | 4.00 | 6.95 | 9.39 |
| 10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
| 15 | 4.00 | 6.90 | 9.28 |
| 20 | 4.00 | 6.88 | 9.23 |
| 25 | 4.00 | 6.86 | 9.18 |
| 30 | 4.01 | 6.85 | 9.14 |
| 35 | 4.02 | 6.84 | 9.10 |
| 40 | 4.03 | 6.84 | 9.07 |
| 45 | 4.04 | 6.84 | 9.04 |
| 50 | 4.06 | 6.83 | 9.02 |
| 55 | 4.07 | 6.83 | 8.99 |
| 60 | 4.09 | 6.84 | 8.97 |
姜 堰 市 銀 河 儀 器廠
廠址：江蘇姜堰市正大花苑
：0523—88288026, 88081006
http：//www . jsyh17 . cn
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