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HH-5智能型化學(xué)耗氧量測定儀使用說明
最近更新時間：2010-4-28
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K
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詳細(xì)介紹：
HH-5智能型化學(xué)耗氧量測定儀
一,、 概述
化學(xué)需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴(yán)格的條件下,，水中的還原性物質(zhì)在外加的強氧化劑的作用下,，被氧化分解時所消耗氧化劑的數(shù)量,，以氧的mg/L表示,?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,，這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽,、亞鐵鹽,、硫化物等，但一般水及廢水中無機還原性物質(zhì)的數(shù)量相對不大,，而被有機物污染是很普遍的,，因此，COD可作為有機物質(zhì)相對含量的一項綜合性指標(biāo),。
HH-5智能型化學(xué)需氧量測定儀采用小型回流裝置的重鉻酸鉀回流法消解樣品,，然后用靈敏度、準(zhǔn)確度和自動化程度均很高的庫侖法滴定剩余的重鉻酸鉀,，zui后由微電腦自動處理數(shù)據(jù),，直接顯示樣品的COD（mg/L）值及信號-時間圖。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測,、污水處理及大專院校,、科研單位等部門。
本儀器具有以下優(yōu)點：
1. 與標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相關(guān)性100%,。
2. 節(jié)約試劑,。
3. 操作省時。消解只需15分鐘,。
4. 無需標(biāo)定試劑,、無需作校準(zhǔn)曲線。
5. 操作簡單,，滴定全自動,。
6. 不受樣品的顏色和顆粒的影響。
7. 測定范圍廣,，從低含量至高含量均可測定,。（超過1000mg/L需稀釋樣品）
8. 微電腦控制和計算?？煽啃愿?，終點直觀，LCD大屏幕直接顯示COD值及信號-時間圖,。
9. 斷電保護(hù)功能,。斷電情況下可保留5個空白及5個樣品COD值,。
二、 原理
樣品以重鉻酸鉀為氧化劑,，在硫酸介質(zhì)中回流消解樣品中還原性物質(zhì),，采用硫酸銀為催化劑，過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的Fe2+為還原劑進(jìn)行庫侖滴定,，并用電位法判別滴定終點,，根據(jù)消耗的電量求出樣品中COD值。其原理遵循法拉第定律：
W = Q/96487×M/n =It/96487×M/n
式中：W — 被測物質(zhì)的含量（g）
Q — 電量（庫侖）
M — 被測物質(zhì)的分子量
n — 被測物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
I — 電解電流（mA）
t — 滴定時間
96487—法拉第常數(shù)（C·mol-1）
則樣品COD值（mg/L）=8000/96487×I（t0 – t1）/ V
式中：t0 — 空白實驗時的滴定時間（s）
t1— 樣品測試時滴定時間（s）
V — 實際進(jìn)樣量（mL）
8000 —1/4 O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值
三,、 儀器主要技術(shù)指標(biāo)
HH-5智能型化學(xué)需氧量測定儀由主機,、消解系統(tǒng)及電解池等幾部分組成，攪拌器裝配在主機上,。實驗時,，電解池放置在攪拌器上，并用儀器所配的信號線及電解線按要求連接,。
1. 測量范圍：0～1000mg/L（高于1000mg/L的水樣可稀釋后測定）
2. 精度：系統(tǒng)誤差≤±5%
3. 一次消解時間：15min
4. 電解電流：分10mA,、20mA、40mA三個檔
5. 外形尺寸：340mm×270mm×100mm
6. 重量：4Kg
7. 儀器在開機通電半小時后可在下列環(huán)境下連續(xù)運行：
⑴ 環(huán)境溫度: 0℃～40℃ ⑵ 相對濕度: ≤80%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V,；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾
四,、 儀器主機結(jié)構(gòu)
1. LCD液晶顯示屏：顯示COD值、參數(shù)及譜圖,。
① 體積：直接進(jìn)樣的體積,，單位為mL。
② 空白：代表空白COD值,，輸入的空白值也是指的這個值,單位為mg/L,。
③ 電流：電解電流值，單位為mA,。
④ 測試：表示進(jìn)行空白或樣品的測定,。
⑤ 時間：做一個樣品所需的時間，單位為s,。
⑥ 信號：顯示儀器的差分信號值,。屏上顯示的譜圖就是根據(jù)這些信
號劃出的信號﹣時間曲線。
⑦ 結(jié)果：指空白或樣品COD測定值,，單位為mg/L,。
圖一 儀器前面板各功能示意圖
圖二 液晶顯示屏示意圖
2. 鍵盤：由數(shù)字與功能鍵組成。
① 體積設(shè)定：設(shè)定實際進(jìn)樣量（1.2～10mL）,開機默認(rèn)10mL,，當(dāng)輸入體積低于1.2mL則默認(rèn)1.2mL,；超過10mL則自動默認(rèn)10mL。
② 空白設(shè)定：在測定樣品時根據(jù)需要手動輸入空白值。
③ 時鐘設(shè)置：設(shè)置年,、月,、日、時,、分,、秒?yún)?shù)。
④ 電流設(shè)置：電解電流,，分10mA,、20mA、40mA三個檔,，開機默認(rèn)20mA。
⑤ 空白/樣品：空白和樣品測試的切換,。
⑥ 刪除：刪除空白或樣品COD值,。用箭頭選定所需刪除的COD值后，按“確認(rèn)”鍵即可刪除,。
⑦ 清屏：按此鍵可清除屏上的譜圖,。
⑧ 啟動：按此鍵，儀器進(jìn)入電解狀態(tài),。
⑨ 箭頭：移動光標(biāo),。
⑩ 確認(rèn)：當(dāng)需輸入數(shù)字時，按此鍵進(jìn)行確認(rèn)及在電解過程中如出現(xiàn)異常按此鍵可中斷電解,。
3. 電解池固定凹板
4. 攪拌速度調(diào)節(jié)旋鈕
5. 后面板結(jié)構(gòu)
圖三 后面板結(jié)構(gòu)示意圖
① 電源開關(guān) ② 電源插座（含保險絲） ③ 接地端子
④ 9針端口（擴充備用） ⑤ 蜂鳴器
⑥ 信號線插座 ⑦ 電解線插座
五,、 電解池結(jié)構(gòu)
1. 電解液
2. 石英砂芯
3. 電解陽極（鉑絲、內(nèi)充3 mol/L硫酸溶液）
4. 電解陰極（雙鉑片）
5. 指示正極（單鉑片）
6. 指示負(fù)極（鎢棒,、內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液）
7. 攪拌子
圖四 電解池結(jié)構(gòu)示意圖
六,、 消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)
圖五 消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖
1、塵蓋
2,、蛇形冷凝管
3,、消解杯
4、300W電爐
七,、 試劑的配制
1. 重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾,。
2. 重鉻酸鉀溶液[（1/6K2Cr2O7）=0.05mol/L]：稱取2.4516g重鉻酸鉀（分析純）溶于1000mL重蒸餾水中，搖勻備用,。
3. 硫酸銀—硫酸溶液：稱取6克硫酸銀（分析純）溶于500mL濃硫酸中,，搖勻。
4. 硫酸鐵溶液：稱取200克硫酸鐵[Fe2（SO4）3] （分析純）溶于1L重蒸餾水中,。若有沉淀物需過濾除去,。
5. 硫酸汞溶液：稱取4克硫酸汞（分析純）于20mL 3mol/L的硫酸溶液中，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中,。
注：勿用去離子水配制試劑和稀釋樣品,。
八、 操作步驟
（一） 消解操作
1. 加入1mL重鉻酸鉀的空白測定
移取1.0mL K2Cr2O7溶液,，加入12 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,，接通冷卻水后，加熱回流15min（從沸騰時開始計時）,，從電爐上取下,，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水,，取下消解杯,，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液,，搖勻,，繼續(xù)冷至室溫待測。
2. 加入3mL重鉻酸鉀的空白測定
移取3.0mL K2Cr2O7溶液,，加入10 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,，接通冷卻水后，加熱回流15min,，稍冷,，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯,，置于冷水浴中冷卻,，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻,，繼續(xù)冷至室溫待測,。（測定值應(yīng)在102mg/L以上，低于此值,，一般為蒸餾水質(zhì)量不好,，建議使用重蒸餾水并檢查試劑的純度。）
3. 飲用水或清潔江河水的測定
取水樣10mL及加2mL蒸餾水,，加入1 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,，接通冷卻水后，加熱回流15min,，,，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水,，取下消解杯,，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻,，繼續(xù)冷至室溫待測,。該水樣的COD值一般在5～25mg/L范圍內(nèi)。
4. 工業(yè)廢水的測定
取水樣 10 mL（若水樣的COD值＞80mg/L時,，可減少取樣量,，但不能低于1.2mL。當(dāng)取樣量低于10 mL時,，需補加蒸餾水至10 mL,，在測定樣品時，應(yīng)送實際取樣體積,；當(dāng)水樣COD值大于1000 mg/L時可事先將水樣稀釋后進(jìn)行測定,，其結(jié)果為儀器顯示測定值乘以稀釋倍數(shù)），加入3 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,，接通冷卻水后,，加熱回流15min，稍冷,，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯,，置于冷水浴中冷卻,，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻,，繼續(xù)冷至室溫待測,。
（二） 儀器操作
1. 電解池的準(zhǔn)備
⑴ 用2mL左右飽和K2SO4注入洗凈備用的電解池鎢棒（指示負(fù)極）內(nèi)充液腔內(nèi)。（內(nèi)充液面離電極石英砂芯底部約70mm處）
⑵ 用2mL左右3 mol/L硫酸溶液注入單鉑絲（電解陽極）內(nèi)充液腔內(nèi),。
⑶ 將電解池靜置10 min,，觀察內(nèi)充液是否有明顯漏失現(xiàn)象，如有應(yīng)在實驗前及時補充,。
⑷ 將電解池置于主機右側(cè)攪拌器上,。
⑸ 用電解線紅夾子接單鉑絲引線端子（電解陽極）；
用電解線黑夾子接雙鉑片引線端子（電解陰極）,；
用信號線紅夾子接單鉑片引線端子（指示正極）,；
用信號線黑夾子接鎢棒引線端子 （指示負(fù)極）。
⑹ 將電解線和信號線插頭分別插入主機后座對應(yīng)插座內(nèi),。
注意事項：
① 內(nèi)充液在連續(xù)使用一個星期左右應(yīng)及時更換,。
② 各連線接觸保持良好，否則儀器不能正常工作（無終點等）,。
③ 電極鉑片應(yīng)保持光亮,，長期使用若附有氯化銀等化合物，可使用1+3硝酸于消解杯內(nèi)浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長期不用可置于干凈無任何液體的消解杯內(nèi),。
2. 儀器使用方法
⑴ 空白值的測定
① 開啟電源,，按“空白/樣品”鍵，選擇空白測定,。
② 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上,，放入干凈的攪拌子，將已準(zhǔn)備 好的電極頭置于消解杯,，連接電極,。然后調(diào)節(jié)攪拌器調(diào)節(jié)電位器，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋娊庖浩鹦?，但無氣泡）,。
③ 按“電流設(shè)置”鍵，根據(jù)所測樣品的COD值大小選擇電解電流值,。一般測定飲用水和清潔江河水選用10mA,，一般的工業(yè)污水選擇20mA，而對于COD值較高的工業(yè)污水可選用40mA,。
④ 按“啟動”鍵,，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮,，儀器開始電解并作信號-時間圖,，這時電解產(chǎn)生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點后,，蜂鳴器報警,，電解電流自動切斷，顯示空白COD值,。
⑵ 樣品的測定
① 按“空白/樣品”鍵,，使儀器進(jìn)入樣品的測定
② 若空白進(jìn)行多次測定，可自行算出其平均值,，按“空白設(shè)定”鍵,，然后用數(shù)字鍵輸入空白值，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)
③ 將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上,，電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯中,，攪拌。按“體積設(shè)定”鍵,，送入樣品體積,，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
④ 按“啟動”鍵,，儀器自動電位補償后,，電解指示燈亮,，并作信號-時間圖。到終點后,，蜂鳴器報警,，電解電流自動切斷，顯示樣品COD值（如樣品經(jīng)過稀釋,，結(jié)果必須乘以稀釋倍數(shù)）,。
⑤ 測定下一個樣品時，只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中,，若取樣量有變可重新輸入樣品體積,，不變，直接按下“啟動”鍵,，儀器自動進(jìn)行測定,。
3. 氯離子干擾的消除
在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定,，使得測定結(jié)果與實際值發(fā)生較大的偏差,，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有如下,。
⑴ 樣中氯離子含量＜30 mg/L時,，不干擾測定。
⑵ 當(dāng)水樣中氯離子含量≤100 mg/L時,，只需在10mL水樣中加入1 – 2滴硫酸汞溶液,，搖勻，汞絡(luò)合氯離子,，即可消除干擾。
⑶ 當(dāng)水樣中氯離子含量＜500 mg/L時,，取適量水樣（約12mL）于一小燒杯中,，加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪拌均勻,，生成白色AgCl沉淀,，再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑，使溶液靜置片刻,，待沉淀凝聚后,，吸取上層清液進(jìn)行測定。
⑷ 當(dāng)水樣中氯離子含量＞500 mg/L時,，取適量水樣（約12mL）于一小燒杯中,，加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性，加入固體AgNO3 0.1～0.2g,，充分?jǐn)嚢?，待氯化銀沉淀*后,，靜置片刻待沉淀凝聚后，吸取上層清液進(jìn)行測定
4. 注意事項
⑴ 儀器在電解過程中如進(jìn)行功能切換及參數(shù)輸入,，儀器不會響應(yīng),。
⑵ 如測定過程發(fā)現(xiàn)空白COD值明顯偏低，一般都是試劑或蒸餾水純度較低,，須仔細(xì)分析,，逐一排除。
⑶ 電解電流換檔使用時,，會造成終點差異,，*個數(shù)據(jù)可舍去。
⑷ 在電解過程中,，由于儀器外部中斷方式對強電源的波動有產(chǎn)生誤終點的可能,，如發(fā)現(xiàn)信號-時間曲線不是正常終點判斷，即可按一下“確認(rèn)”鍵切斷電解,，再按一下“啟動”鍵,，使其繼續(xù)電解至終點，zui終結(jié)果為二次測定結(jié)果之和,。
⑸ 在樣品測量時,，如果結(jié)果COD值顯示EE-1，表示空白值不夠減,，應(yīng)適當(dāng)減少取樣量,。
⑹ 器皿不干凈，易造成實驗結(jié)果有較大誤差及重現(xiàn)性不理想,。因此,，實驗前所有器皿應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈,，再在消解杯中放入20mL蒸餾水,，20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h，再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈,，置于干凈容器內(nèi)蓋好待用,。
九、 儀器檢查步驟
1. 在潔凈消解杯內(nèi)加入45mL蒸餾水和17mL濃硫酸,，冷卻后,，加入7mL的硫酸鐵溶液，加入1.0mL K2Cr2O7溶液,，并放入攪拌子,。
2. 將消解杯置于攪拌器凹板上，按儀器操作步驟中“電解池的準(zhǔn)備”連接好電極,。
3. 打開電源,，調(diào)整攪拌器調(diào)節(jié)電位器,，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋娊庖浩鹦珶o氣泡）,。
4. 按“空白/樣品”使儀器處于空白檔,，選擇電解電流為“20mA”。
5. 按“啟動”鍵,，儀器自動電位補償后,，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖,，到終點后,，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷,，顯示COD值,。
6. 舍去*次數(shù)據(jù)后在同一消解杯中再加入1mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，重復(fù)3～4次,，重現(xiàn)性誤差在±2%以內(nèi),，平均數(shù)據(jù)在“40”左右，說明儀器工作正常,，且儀器精度及重現(xiàn)性均能達(dá)到要求,。
7.
十、 裝箱清單
| 序號 | 名 稱 | 單 位 | 數(shù) 量 | 備 注 |
| 1 | 主機 | 臺 | 1 | |
| 2 | 電源線 | 根 | 1 | |
| 3 | 電極連接線 | 根 | 2 | |
| 4 | 保險絲 | 只 | 2 | |
| 5 | 電極頭 | 只 | 1 | |
| 6 | 蛇形回流管 | 只 | 2 | |
| 7 | 消解杯 | 只 | 5 | |
| 8 | 攪拌子 | 只 | 2 | |
| 9 | 防塵蓋 | 只 | 2 | |
| 10 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
| 11 | 產(chǎn)品合格證 | 份 | 1 | |