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技術(shù)文章
微量水份測定儀（WA-1C）——自動排、加液，大屏幕液晶顯示實(shí)時電解曲線圖
點(diǎn)擊次數(shù)：2940 發(fā)布時間：2011-2-23
采用卡爾—菲休庫倫滴定法,，對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測定，是zui可靠的
方法,。型微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法,，采用了先進(jìn)的自動控制電路，外型結(jié)構(gòu)新穎,，從而使該儀器工作更可靠,，使用更方便,。其分析速度快,、
操作簡單、精度高,、自動性強(qiáng)等特點(diǎn),。廣泛應(yīng)用于石油、化工,、電力,、鐵路、農(nóng)藥,、醫(yī)藥,、環(huán)保等部門。
儀器特點(diǎn)：
· 采用32位嵌入式微處理器作為主控核心,，嵌入迷你型操作系統(tǒng),。
· 恒壓檢測，精度高、測定速度快,、穩(wěn)定可靠,。
· 操作簡單、超長壽命
· 含有6個計(jì)算公式,，滿足客戶需求,。
· 全數(shù)字鍵盤，可隨時輸入數(shù)據(jù),，數(shù)據(jù)計(jì)算方便快捷,。
· 主機(jī)帶有自動排、加液功能,，大大改善工作環(huán)境,。
· 實(shí)時的電解曲線圖，隨時觀察試劑狀態(tài)
· 帶有時間的記錄,，查找更方便,。
一． 技術(shù)參數(shù)
滴定方式：電量滴定（庫倫分析）
顯 示：大屏幕液晶顯示（LCD）
電解電流控制：0～400mA自動控制
測量范圍：3ug～100mg
靈 敏 閥：0.1µg H2O
精 確 度：10µg～1000µg±3µg
1mg以上不大于0.3%
打印機(jī)：微型熱敏打印機(jī)
加排液：主機(jī)自帶，自動加液,、自動排液（可選配置）
電 源：220V±10%,、50Hz
功 率：＜ 40W
使用環(huán)境溫度：5～40℃
使用環(huán)境濕度：≤ 85%
外型尺寸：320×280×200
重 量：約2.5kg
二． 工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：
I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N•HI + C5H5N•SO3 ……………… （1）
C5H5N•SO3 + CH3OH —→ C5H5N•HSO4CH3 …………………………… （2）
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成,。通過電解在陽極上形成碘,，所生成的碘，依據(jù)法拉第定律,，同電荷量成正比例關(guān)系,。如下式：
2I¯+ 2e —→ I2 …………………………………………………… （3）
由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù),。把樣品注入電解液中,，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量,，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,，經(jīng)儀器計(jì)算，在液晶顯示器上直接顯示出測定的水分量,。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動控制，zui大可達(dá)到400mA,。在電解過程中,，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小,，直到電解終點(diǎn)控制回路開啟,。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度,、高靈敏閥和高速度。另外,，在測定過程中,，難免還會引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分,，使滴定池吸潮,，而產(chǎn)生空白電流。但是,，由于儀器具有寄存空白電流的功能,，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。
四 . 結(jié)構(gòu)特征
儀器主機(jī)：（見圖一,、 圖二）
圖 一
1.鍵盤 2.顯示屏 3.打印機(jī)
4.電解電極插座 5.測量電極插座 6.電解池座
圖 二
7.加排液控制開關(guān) 8.攪拌速度控制旋鈕
圖 三
9.廢液瓶氣管插孔 10.試劑瓶氣管插孔 11.軟件升級開關(guān) 12.RS232接口 13.電源開關(guān) 14.電源插座,。 15.散熱風(fēng)機(jī)
圖三
（1）陽極室 （2）陰極室 （3）進(jìn)樣旋塞 （4）電解電極 （5）測量電極 （6）干燥管 （7）攪拌子
鍵盤
攪拌鍵：打開、關(guān)閉電解池的攪拌
電解鍵：打開,、關(guān)閉電解電流
開始鍵：開始測試
數(shù)字鎖定鍵：打開,、關(guān)閉數(shù)字鍵盤（打開時輸入對應(yīng)的數(shù)據(jù),，關(guān)閉時選擇相應(yīng)的功能）
確定鍵：確認(rèn)當(dāng)前選擇
返回鍵：返回上一級界面
刪除鍵：刪除當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄
0-9數(shù)字鍵：輸入對應(yīng)的數(shù)據(jù)
‘↓’ ‘↑’ ‘←’ ‘→’鍵：移動光標(biāo)到位置
界面指示：
五．使用方法
一．儀器自校
將主機(jī)后面板上的電源插座,，插入交流220V電源,，按下電源開關(guān),，此時液晶屏亮，主機(jī)電源接通,。按任意鍵進(jìn)入測試界面,，然后按下電解鍵,，此時儀器自動計(jì)數(shù),，自檢開始：
1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,，此時顯示屏快速計(jì)數(shù)。
2.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極,，顯示屏狀況顯示過碘,，數(shù)字停止計(jì)數(shù)。
3.按一下主機(jī)上的開始鍵,，顯示屏數(shù)字清零,，約一分鐘后蜂鳴器響,，顯示屏提示：請連接好測量電極,。
符合上述三條，說明主機(jī)工作正常,。
二．滴定池的清洗,、干燥和裝配
1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開,，滴定池,、干燥管,、密封塞、攪拌子可用水,、甲醇或丙酮清洗,，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,，但不要清洗到電極引線處,。（注意，陰極室,、測量電極不能用水清洗,，否則會造成測量誤差。）清洗后,，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時,，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗,，可直接使用）
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）,；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱,；把攪拌子小心放入滴定池,；然后分別在陰極室、測量電池,、干燥管,、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,，均勻地涂上薄薄的一層真空脂,，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動幾下,，使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,，陰、陽極室的液面要基本水平,。完畢后將干燥管,、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下,，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）,。
4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測量電極插頭,，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量,、電解插座中,。
三．試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮,，電源接通,。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦,，但不能濺到池壁上,，此時，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水,。按下電解鍵,，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水,。此時會有實(shí)時的電解曲線，顯示屏開始計(jì)數(shù),。此時取出進(jìn)樣器,，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài),。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分,。這時可關(guān)閉電解,，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),，以便使池壁上的水分被吸收,，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解,。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn),。
通過以上操作,，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致,。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效,、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等,。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可,。
四．空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時,，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好,。一般情況下,，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測定。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,，應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利,。
五．儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初時平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時,，可用純水進(jìn)行標(biāo)定（電解開關(guān)（7）應(yīng)按下）。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,，為注樣做好準(zhǔn)備,。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1µl的純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中,，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始,。
4.蜂鳴器響,、狀態(tài)為正常，說明電解到達(dá)終點(diǎn),，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測定,。
六.儀器設(shè)置和功能選擇
按設(shè)置鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面,，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標(biāo)選擇和修改計(jì)算公式，按鍵聲音,，自動打印和顯示時間,。
公式選擇：按‘→’鍵選擇‘公式詳情’，按確定鍵進(jìn)入詳細(xì)的計(jì)算公式,。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計(jì)算公式并按確定鍵,。
按鍵聲音：選擇‘開’，‘關(guān)’打開,，關(guān)閉按鍵聲音,。
自動打印：選擇‘開’,，‘關(guān)’打開,，關(guān)閉自動打印功能。
顯示時間：將光標(biāo)移動到所需位置,。按數(shù)字鎖定鍵,，顯示屏提示：數(shù)字鍵打開,，按相應(yīng)的數(shù)字鍵修改時間，按確定鍵確認(rèn),。按返回鍵,，返回測試界面。
按打印鍵,，打印當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄
按記錄鍵,，進(jìn)入歷史記錄，按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄,，按刪除鍵刪除當(dāng)前記錄,。按返回鍵返回測試界面。
六.樣品中水分的測定
測定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)是否正確：
1.電解開關(guān)是否接通,。
2.空白電流是否穩(wěn)定,。
3.攪拌速度是否合適。
液體樣品中的水分的測定
1.首先將帶針頭的1ml進(jìn)樣器（可根據(jù)被側(cè)樣品的不同,，選擇其它容量的注射器）,，用被測樣品沖洗2～3次，然后抽取一定量的樣品,，為注樣做好準(zhǔn)備,。
2.按一下開始鍵，顯示屏數(shù)字清零,。
3.把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中,，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸,，注入后滴定會自動開始,，測定達(dá)到終點(diǎn)，蜂鳴器響,，狀態(tài)提示正常,，顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為ug,。而且儀器會根據(jù)選擇的公式和輸入好的數(shù)據(jù)自動計(jì)算出含水率并存儲到記錄里面,。
注1:在測定過程中，由于操作的錯誤,，偶然按動電解開關(guān),，將導(dǎo)致測定被
迫停止，則不能得到正確的數(shù)據(jù),。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常,，空白電流穩(wěn)定后再重新進(jìn)行測定。
注2：由于進(jìn)樣過少或注空（即注射器內(nèi)無樣品，在一分鐘內(nèi)測定不出水分
來,，但蜂鳴器仍響,，狀態(tài)為正常。
4.數(shù)據(jù)輸入和計(jì)算：
按數(shù)字鎖定鍵打開數(shù)字鍵盤,，根據(jù)顯示屏左下方的提示輸入新的數(shù)據(jù),，按確定鍵儀器會根據(jù)當(dāng)前測定的含水量自動計(jì)算出新的含水率并自動存儲數(shù)據(jù),。
固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末,，顆粒、塊狀（大塊狀應(yīng)破碎）,，當(dāng)樣品難以溶于電解液時,，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法,。
1.固體進(jìn)樣器如圖（四）所示,，用水清洗干凈，干燥好,，準(zhǔn)確地稱重,。
圖 四
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把樣品裝入,，并立即蓋好,。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，該重量與固體進(jìn)樣器重量之差,，就是樣品的重量,。
4.按一下開始鍵，顯示器數(shù)字清零,。
5.取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,，把樣品按圖（五）實(shí)線所示插入樣品注入口。此時顯示屏數(shù)字開始計(jì)數(shù),，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi),，此時要待測定到達(dá)終點(diǎn)，目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分被電解液吸收,。
6.按一下開始鍵,，顯示屏數(shù)字清零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,，如圖（五）虛線所示,，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極接觸）,，一直到測定終點(diǎn),，方可拿下固體進(jìn)樣器，并裝入進(jìn)樣旋塞。
圖 五
7.固體與液體中含水量的測定操作方法相同,。
三． 氣體樣品中的水分測定
與我廠生產(chǎn)的氣體進(jìn)樣器連接,，可對氣體樣品中的水分進(jìn)行測定，連接示意圖如圖（六）所示,，氣體進(jìn)樣器的使用方法詳見其使用說明書,。
圖 六
在測定氣體樣品中的水分時，陽極室須注入大約150ml的電解液,，以保證氣體中的水分被充分吸收,，同時氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min，并保持穩(wěn)定,。如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少,，應(yīng)注入大約20ml的乙二醇補(bǔ)充。
七．注意事項(xiàng)
一．電解液的注意事項(xiàng)
1.在正常的測定過程中,，每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),，若測定時間過長，電解液的敏感性下降,，應(yīng)更換電解液,。
2.陰極室中的電解液，如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,，此時空白電流會增大,，測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達(dá)終點(diǎn)的時間加長,，這時應(yīng)盡快更換電解液,。
3.滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定,，此時停止攪拌,，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少,，則應(yīng)更換電解液,。
4.必須小心，不要吸入或用手接觸電解液,，如與皮膚接觸,，應(yīng)用水*沖洗干凈。由于電解液的氣味大,，并含有一定的有毒成分,，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
二．測定的注意事項(xiàng)
1.把樣品注入滴定池時,，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,，液體固體氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸,。
2.該儀器的典型測定范圍是10µg～10mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量,。
進(jìn)樣量請參考下表：
| 水 分 含 量 | 樣 品 量 |
| 100% | 大約10mg |
| 50% | 20～10mg |
| 10% | 100～10mg |
| 1% | 1g～10mg |
| 0.1% | 10g～10mg |
| 0.01% | 20g～100mg |
| 0.001% | 20g～1g |
| 0.0001% | 20g～10g |
八.維護(hù)與保養(yǎng)
一.儀器的安裝場所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,，縮短儀器的壽命,。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽光直接照射的地方,。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近,。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方,。
7.為了使儀器更可靠地工作,，建議使用電子交流穩(wěn)壓器,。
二.電解液的維護(hù)
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好,、環(huán)境溫度5～25℃、相對濕度不大于75%的地方,，如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下,，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
2.對電解液的毒性,，氣味和易燃性必須十分小心,，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液。
三.硅膠墊的更換
進(jìn)樣旋塞中硅膠墊,，過久的使用針孔變得過大,，并無收縮性，使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測量誤差,，應(yīng)及時的更換,。
四.硅膠更換
1.當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時，應(yīng)及時的更換,。
（1）電解液從陰極室全部排出,，陰極室無電解液而使電解電流終止。
（2）陽極室電解液侵入陰極室,，陰極室的液面會逐漸升高,，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率,。
五.滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處,，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂,，（注意,，真空脂不宜涂得過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查,，真空脂就會變硬,，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,。
六.滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,，不易拆卸時，請按下程序拆卸：
1.排去滴定池中的電解液,，并沖洗干凈,。
2.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,，即可拆卸,。
3.如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中,，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,，其液面位置見圖七，必須十分注意,，不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,，侵泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）,。
圖 七
七．測量電極的保養(yǎng)
1.當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2.當(dāng)測量電極放入或取出時,，應(yīng)停止攪拌,，并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測量電極彎曲而沒有短路時可以用,，也可以進(jìn)行修復(fù),。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端,。
4.當(dāng)測量電極被污染時,，可用丙酮對其進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時,，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意,，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱,，而引起電極玻璃部分炸裂）,。
八.陰極室的保養(yǎng)
1.當(dāng)要拆卸陰極室時，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出,，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁,。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況：
（1） 降低電解效率,，延長測定時間。
（2） 空白電流增加,，滴定速度不穩(wěn)定,，且不能到達(dá)終點(diǎn)。
（3） 陶瓷濾板易吸收水分,，使空白電流增加,，長時間不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)）,，把丙酮裝入陰極室,，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃,，以除去內(nèi)部的污垢,。當(dāng)還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡,。注意,，不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干,，可將陰極室放入約60的烘箱內(nèi)烘干4小時,，然后使其自然冷卻,。
九．電極插頭﹑插座的保養(yǎng)
測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經(jīng)?；顒樱瑫共孱^﹑插座的外側(cè)逐漸松動,，由于長時間的使用,，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良,，因此要進(jìn)行清洗修整,。
1. 插頭松動
當(dāng)插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內(nèi)側(cè)壓,。
2. 清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,，使其接觸良好。