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技術(shù)文章
江蘇ZD-2(ZD-2A)自動電位滴定儀如何使用
點擊次數(shù):3275 發(fā)布時間:2011-2-16
一、 概述
ZD-2A自動電位滴定儀操作簡便,、外型美觀,、小巧、輕便,,使用精度得到了明顯的提高,,儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字顯示,該儀器是化學(xué)實驗室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器,,它適用于環(huán)境分析,、化工、學(xué)校,、冶金,、制藥等各行各業(yè)的各種成分分析。
本儀器主要有以下幾個特點:
(一)由于儀器更趨于小型化,,該儀器在實驗室中可作為精密PH計使用,,其精度與PHS-3C*一致,其功能,,使用方法及技術(shù)指標(biāo)都與PHS-3C一致,。
(二)在作滴定容量分析時,預(yù)設(shè)好終點電位,,開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負電位,,不論滴定后電位是變大還是變小,變正還是變負,,儀器內(nèi)部均有精密自動極性反轉(zhuǎn)電路,,并自動跟蹤終點電位,操作者不必再去撥動任何控制開關(guān),,這樣即方便了使用,,又提高了控制精度。
(三)在作PH測定時,,面板采用電位器及波段開關(guān)控制和切換,,在作滴定分析時,采用高可靠的觸摸鍵控制,,這樣用戶選擇自動滴定和手工滴定都很方便,。
二,、主要技術(shù)指標(biāo)
(一)測量范圍:PH:0~14.00PH
mv:0~±1999mv
(二)測量精度:PH:±0.01
mv:0.1%F·S
(三)電位控制精度:±0.03PH或±3mv
(四)輸入阻抗:不小于1×1212Ω
(五)容量分析重復(fù)性:不大于0.3%F·S
(六)外型尺寸:280×200×130
(七)重量:3.5Kg
三、使用方法
本儀器在使用時,,分PH使用和滴定分析使用兩部分,,具體使用和操作方法如下:
(一)作PH使用時:
A、接通電源,,儀器預(yù)熱10分鐘,。
B、儀器在測量被測溶液前,,先要標(biāo)定,,在連續(xù)使用時,每天標(biāo)定一次即可,,標(biāo)定分一點標(biāo)定法和二點標(biāo)定法,,常規(guī)測量時采用一點標(biāo)定法,測量時要采用二點標(biāo)定法,。
C一點標(biāo)定法:
儀器電極插拔去Q9短路插頭,,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電極,,然后浸入緩沖溶液中,,(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,,反之則要用PH=9的緩沖溶液,。)將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值,。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄2)此時儀器標(biāo)定結(jié)束,各個旋扭不能再動,,就可以測量未知的被測溶液了,。
D、二點標(biāo)定法:
儀器拔去Q9短路插頭,,接入復(fù)合電極,,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值,,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中,。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄2)如被測溶液是酸性,,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中,,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。
反復(fù)進行上述兩點校正,,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標(biāo)準(zhǔn)值為止,。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了,。
E,、測量電極電位
拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極,。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時“定位”,,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),,并自動顯示正負極性。
(二)作滴定分析時
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,,用戶根據(jù)不同的電極,,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,,則可用本儀器提供的Q9插頭,;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A,、按圖1所示,,裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,。
B,、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
C,、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,,趕走液路部分全部氣泡。
D,、按“慢滴”鍵,,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右,。
E,、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度,。
F,、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點電位值,,mv值和PH值通用,,如終點電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為-800,,如終點電位為8.5PH,,則調(diào)節(jié)終點電位器使數(shù)顯為850即可。
G,、預(yù)設(shè)好終點電位后,,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動了,。
H,、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,,不能提前到終點也不能過滴,,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設(shè)有長滴控制電位器,,即在遠離終點電位時,,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點,,到達終點時(±3mv或±0.03PH)停滴,,延時20秒左右,電位不返回即終點指示燈亮,,蜂鳴器響,。
由于各種不同類型的電位滴定到達終點的滴定斜率曲線不同,滴定突躍值差異很大,,所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同,,如長滴時間過長,極易滴過終點,,影響精度,,如產(chǎn)滴時間過短,則滴定一個樣品時間就拖的太長,,影響工作效率,,所以使用者在初次滴定某一個樣品時可先將長滴控制電位器,反時針旋到底,,(此時離終點電位約300mv或3.00PH處才長滴),,然后在滴定過程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器,使滴定直通的時間逐步增加,直到既能短滴可靠的到達終點,,又節(jié)約滴定時間,。
如用戶不知道被測溶液的終點電位值,可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個鍵用手工滴定法來確定終點電位,,即在遠離終點時按,,“快滴”鍵,在靠近終點時(電位開始明顯變化時)按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時記下每滴后電位的變化值,,找出每滴變化量zui大的電位值就是該溶液的終點電位值,。
本儀器的長滴控制電位器范圍很大,當(dāng)電位器順時針旋轉(zhuǎn)到底時,,儀器滴定時可以使滴定液直通離終點電位約20mv或0.2PH時才有短滴出現(xiàn),,相反,反時針旋到底時,,滴定液直通到離終點電位約300mv或3PH時就開始出現(xiàn)短滴并一直滴到終點,。
將被滴樣品的燒杯置攪拌器上,加入攪拌棒打開儀器左側(cè)開關(guān),,調(diào)節(jié)攪拌速度,,移下電極,,使電極浸入被滴溶液中,。
按“滴定開始”鍵,儀器開始滴定,,先直通(長滴)后短滴(根據(jù)長滴控制電位器的位置)到達終點延時20秒左右終點指標(biāo)燈亮,,同時蜂鳴器響,此時儀器處于終點鎖定狀態(tài),,再按一下“復(fù)零”鍵,,儀器推出鎖定狀態(tài),將電極,,滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈,。
四、維修與保養(yǎng)
本儀器在出廠時為了防止硅膠管因長期不用而老化,,將電磁閥調(diào)節(jié)螺絲全部放松,,所以用戶在使用時應(yīng)反復(fù)按快滴鍵,同時調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,,應(yīng)能聽到反復(fù)按快滴鍵時電磁閥發(fā)出的“滴達”聲,,滴定管灌入滴定液后溶液的流出也隨按鍵的動作而流出或中斷,如溶液漏液有可能調(diào)節(jié)螺絲太松,,硅膠管破裂或硅膠滑出控制刀外,。
電磁閥硅膠使用時間過長易老化(生產(chǎn)粘連,開裂)須及時更換,更換時先旋下電磁閥上蓋,,抽掉舊管,,將新管從電磁閥中央穿過,接通電磁閥電源,,右手按“快滴”鍵,,左手頂一下電磁閥動鐵讓它吸進,增加中間空隙,,再用左手旋上電磁閥上蓋,。否則裝上蓋時易將硅膠管滑向控制刀外。
如發(fā)現(xiàn)液路不通,,應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太緊,,滴定管及滴液管是否堵塞。
如發(fā)現(xiàn)液路漏液,,應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太松,,致使電磁閥動鐵不吸,或者硅膠管老化開裂,。
本儀器如長時期不用,,應(yīng)將電磁閥中的硅膠取出,并用蒸餾水沖洗干凈,。
復(fù)合玻璃電極經(jīng)較長時間使用,,如發(fā)現(xiàn)儀器反應(yīng)遲鈍,測量數(shù)據(jù)長時間飄移,,不能穩(wěn)定工作,,一般情況下可能是電極老化,須及時更換,。
五,、儀器的成套性
ZD-2A自動電位滴定儀 一臺
E201復(fù)合電極 一支
212型參比電極 一支
213型鉑電極 一支
216型銀電極 一支
231型PH玻璃電極 一支
滴定裝置 一套
滴液管 3支
硅膠管 三根
使用說明書 一本
合格證 一份
電源線 一根
六、附表
緩沖溶液應(yīng)正確配制方法見附錄1
附錄1. 緩沖溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克,,溶解于1000ml的重蒸餾水中,。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克,GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中,。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,,溶解于1000ml的重蒸餾水中。
或采用小包試劑的說明配制,。
附錄2. 緩沖劑溶液的PH值與溫度關(guān)系的對照表:
| 鄰 苯 二甲酸氫鉀 | 混 合 磷 酸 鹽 | 硼 砂 |
5 | 4. 01 | 6. 95 | 9. 39 |
10 | 4. 00 | 6. 92 | 9. 33 |
15 | 4. 00 | 6. 90 | 9. 27 |
20 | 4. 01 | 6. 88 | 9. 22 |
25 | 4. 01 | 6. 86 | 9. 18 |
30 | 4. 02 | 6. 85 | 9. 14 |
35 | 4. 03 | 6. 84 | 9. 12 |
40 | 4. 04 | 6. 84 | 9. 07 |
45 | 4. 05 | 6. 83 | 8. 04 |
50 | 4. 06 | 6. 83 | 9. 01 |
55 | 4. 08 | 6. 84 | 8. 99 |
60 | 4. 10 | 6. 84 | 8. 96 |