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氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常維護注意事項

時間:2014-1-10閱讀:2377
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氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源,、濾質(zhì)器,、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi),。接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀,,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,。它常出的問題也是兩者相加,。

1、儀器涉及的密閉性問題

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當重要,。

  (1)換柱:毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當,,太長或太短都不行。

  (2)墊圈要松緊合適,,太松會有漏氣的隱患,,太緊則會壓碎墊圈,而且在經(jīng)常性使用儀器的情況下建議一周換一次墊圈,。

  (3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性,。

2、色譜柱的使用與保存

  (1) 色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標明的zui低和zui高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染,。要設(shè)定zui高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱,。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱,。

  (2) 色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中,。

  (3) 色譜柱的安裝

  色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用的陶瓷切片,切割面要平整,。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對,。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當,。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

3,、離子源和預(yù)桿的清洗

  清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,,再取下預(yù)桿待洗,。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體,。將離子源各組件分離,,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的,。而離子盒及其支架,、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道,。氧化鋁擦洗完畢后,,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇,、丙酮浸泡,超聲清洗,,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,zui后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢,。

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