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流變儀在水凝膠中的部分應(yīng)用

時(shí)間:2022/4/15閱讀:7884
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水凝膠是指溶脹的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高分子,,即聚合物分子間相互連接,行成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),且在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的孔隙中又填充了液體水介質(zhì),。簡單的說,水凝膠是由液體水和高分子網(wǎng)絡(luò)所組成的,,液體水被高分子網(wǎng)絡(luò)封閉在里面,,失去流動(dòng)性,因此凝膠能像固體一樣顯示出一定的形狀,。水凝膠的種類很多,,有組織替代型、反應(yīng)型,、溫敏型,、PH型等等,下面力晶小邵給大家簡單介紹下其相關(guān)流變應(yīng)用,。

 

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一,、醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉-剪切黏度和黏彈性

 

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T 0308-2015《醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉凝膠》中規(guī)定了此類產(chǎn)品的流變測試要求。要求水凝膠表面光滑,,具有良好的生物特性,,可以被應(yīng)用未外科手術(shù)敷料、眼科敷料,、凝膠眼藥水等多個(gè)方面,,也是醫(yī)美行業(yè)重要的產(chǎn)品之一。

 

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此類產(chǎn)品的流變測試項(xiàng)目如下:

 

剪切黏度:在25±0.2℃下,,采用流變儀在剪切速率從0.001s-1-1000s-1下進(jìn)行蠕動(dòng)掃描,。在0.01s-1剪切速率下,眼科用透明質(zhì)酸鈉凝膠剪切黏度應(yīng)不小于200000mPa.s,,關(guān)節(jié)腔注射用透明質(zhì)酸鈉凝膠剪切黏度應(yīng)不小于20000mPa.s,。圖1為某眼科透明質(zhì)酸鈉凝膠流動(dòng)曲線圖。

 

黏彈性:在25±0.2℃下,,采用流變儀在頻率從0.01Hz-100Hz下進(jìn)行頻率掃描,,繪制黏性模量G“和彈性模量G’值的對數(shù)與頻率f的對數(shù)坐標(biāo)圖。眼科用透明質(zhì)酸鈉凝膠在G’=G”時(shí),,頻率應(yīng)小于0.5Hz,,關(guān)節(jié)腔內(nèi)注射用透明質(zhì)酸鈉凝膠在G’=G”時(shí),頻率應(yīng)小于1.0Hz,。圖2為某眼科透明質(zhì)酸鈉凝膠頻率掃描曲線圖,。

 

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圖1 流動(dòng)曲線 

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     圖2 黏彈性-頻率掃描曲線

 

二,、反應(yīng)型水凝膠測試

 

某種水溶性蛋白分子,分別加入三種不同濃度的交聯(lián)劑混均勻后,,快速加載到旋轉(zhuǎn)流變儀上,,在37℃會逐漸形成凝膠。三種濃度樣品流變測試結(jié)果見圖3:

 

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圖3 時(shí)間掃描曲線

 

分析:

 

初始狀態(tài):G”>G’,;

隨著時(shí)間變化:G”與G’交點(diǎn),,此為特定頻率下的凝膠點(diǎn);

凝膠點(diǎn)后:G’>G”,,形成三維網(wǎng)絡(luò),;

后期模量趨于穩(wěn)定,代表凝膠反應(yīng)趨于結(jié)束,,可以完整表征樣品從低黏度液態(tài)(類液態(tài))到高強(qiáng)度凝膠(類固態(tài))的轉(zhuǎn)變過程,。

 

三、溫敏型水凝膠測試

 

某些溫敏型水凝膠具有可逆凝膠轉(zhuǎn)變特征,,溫度較高時(shí)呈現(xiàn)液態(tài),,降溫后轉(zhuǎn)變?yōu)殡y以流動(dòng)的凝膠態(tài),升溫后又轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢粤鲃?dòng)的液態(tài),,再降溫又可以轉(zhuǎn)變?yōu)槟z態(tài),,如圖4。這種可逆特性可以應(yīng)用在很多場合,,解決很多實(shí)際問題,。

 

 

圖4 溫度掃描曲線

 

四、水凝膠的強(qiáng)度表征

 

1,、線性黏彈區(qū)(LVR)

 

線性粘彈區(qū)可反應(yīng)體系的結(jié)構(gòu)性,,可以表征樣品穩(wěn)定性情況。當(dāng)G’>G”,,樣品呈現(xiàn)類固態(tài),,有一定的硬度和穩(wěn)定性;當(dāng)G’,,樣品體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)性較弱,呈現(xiàn)類流態(tài),。

 

一旦施加的力或形變超過LVR(如圖5),,樣品內(nèi)部即發(fā)生一定程度的破壞,模量降低,,強(qiáng)度降低,,甚至出現(xiàn)破裂和流動(dòng)。一般LVR區(qū)越寬,,樣品越穩(wěn)定,,體系可以承受較大形變而不至于被破壞,。

 

 

圖5 線性黏彈區(qū)

 

2、頻率掃描

 

通過頻率掃描測試得到的黏彈性模量在不同頻率下的變化,,可表征樣品在不同時(shí)間尺度下的強(qiáng)度特性,,*凝膠的樣品,一般G’>G”且G’和G”無交點(diǎn),,G’不受頻率變化影響(如圖6),,此應(yīng)用在第一章節(jié)“醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉-黏彈測試”也有相關(guān)介紹。

 

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圖6 頻率掃描曲線

 

 

3,、結(jié)構(gòu)破壞與恢復(fù)

 

許多應(yīng)用場景下(如美容用玻尿酸類凝膠),,水凝膠會發(fā)生較大形變(超過LVR),樣品在發(fā)生較大形變之后恢復(fù)到初始狀態(tài)多少?zèng)Q定了其抗形變的能力,。此過程可以通過流變儀進(jìn)行階躍振蕩來實(shí)現(xiàn),,從小形變(G’>G”)到大形變(G”>G’),循環(huán)多次,,結(jié)束后根據(jù)模量恢復(fù)多少來表征樣品結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力,,如圖7。

 

注意:不是所有水凝膠都有此恢復(fù)性能,,一些較硬的凝膠(偏固體),,大形變后會直接破碎,無法恢復(fù),。

圖7 結(jié)構(gòu)破壞與恢復(fù)

 

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