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石墨管的九個使用方法和要點

閱讀:72      發(fā)布時間:2025-3-19
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  石墨管主要分為縱向加熱和橫向加熱兩種類型,,按性能可分為普通石墨管、熱解石墨管和平臺石墨管,,適用于不同溫度范圍的原子化元素,。
  石墨管使用方法和要點:
  (一)目前石墨管按加熱方式的不同,,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分,。
  1.縱向加熱石墨管有:
  ①標(biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,,如Ag,、Au、Bi,、Cd,、Cs、Hg,、In,、K、Mg,、Na,、Pb、Rb,、Se,、Sn、Te,、Tl,、Zn等元素的測試。
 ?、谄脚_鍍層石墨管——適用于中,、低溫原子化的元素,,原子化溫度<2500℃。如As,、Cu,、Fe、Mn,、Sb以及①中提到的元素,。優(yōu)點是精度好,消除干擾能力強,。
 ?、坼儗邮?mdash;—適用于低、中,、高溫原子化元素的測定,,原子化溫度>2500℃。如Al,、B,、Ba、Be,、Ca,、Co、Cr,、Dy,、Er、Eu,、Ga,、Gd、Ge,、Ir,、La、Li,、Mo,、Nd、Ni,、Os,、P、Pd,、Pt、Ru,、Si,、Sm,、Sr、Ti,、Tm,、U、V,、Y,、Yb。以及①與②中提到元素,。
  2.橫向加熱石墨管由于加熱方式不同于縱向石墨管,,通電后整個管子均同時被加熱,不存在溫度梯度的影響,,因此它大大優(yōu)于縱向石墨管,。
  明顯優(yōu)點:
  ①元素的灰化溫度與原子化溫度會低一些,。
 ?、谙蓴_能力強。
 ?、垤`敏度更高,。
  同樣,橫向加熱石墨管也有標(biāo)準(zhǔn)石墨管,,平臺鍍層石墨管以及鍍層石墨管之分,,作用與縱向石墨管類似。但成本比縱向管要高許多,。
 ?。ǘ┊?dāng)石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,,而后將石墨管裝入石墨爐中,,校正進樣孔。
 ?。ㄈ﹩觾x器事先設(shè)計好的空燒程序,,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零,?;蛘哂檬职磩釉?500℃空燒2-3次,通氬氣,,時間2-3秒,。
  (四)調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插入石墨管內(nèi)的深度,。以去離子水液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,,以此為準(zhǔn)。現(xiàn)在原子吸收有多種型號儀器裝有內(nèi)窺鏡,,可在屏幕上清楚的看見進樣針進行調(diào)節(jié),。此裝置對儀器操作者極為方便,直觀,??煞奖阏{(diào)節(jié)測試元素的烘干溫度與時間。
 ?。ㄎ澹┦珷t用的保護氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣,。
  因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收,。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短,。所以不用氮氣而用氬氣。
 ?。Q一批新石墨管測定時,,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間,、原子化溫度和時間的選擇試驗,,求得待測元素的溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別,。測試人員必須要學(xué)會做灰化溫度與原子化溫度的曲線工作,,求得待測元素的灰化溫度和原子化溫度。利用內(nèi)窺鏡測出烘干溫度與時間,、灰化溫度和時間,。比原裝石墨管電阻大時需調(diào)低灰化溫度與原子化溫度,相反則要調(diào)高,。
 ?。ㄆ撸┱埛治龉ぷ髡咔杏洠捍郎y樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),,否則對石墨管的破壞很快且嚴重,。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,,高氯酸必須清除干凈,,否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,,測試數(shù)據(jù)無法采用,,再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。也可將氫氟酸分解樣品后的溶液蒸干,然后用稀酸微熱溶解,。
 ?。ò耍┦珷t測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量,,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測量時,,影響因素太多,,尤其是待測樣品比較復(fù)雜,有影響峰形時,,會帶來較大的誤差,。
  (九)測定時,,烘干,、灰化、除殘階段,,石墨管內(nèi)氣路,、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內(nèi)氣路停氣,,或小流量氬氣,,加熱時間一般為2-3秒;測定中,、高溫原子化元素采用功率加熱,,不采用標(biāo)準(zhǔn)石墨管或平臺石墨管而采用鍍層石墨管測定高溫元素;低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱,。熱除殘溫度高于原子化溫度100-200℃,,加熱時間1-2秒,內(nèi)外通氬氣,,可提高石墨管的使用壽命,。

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