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原子吸收日常維護3大法寶和4種故障排除

閱讀:2295      發(fā)布時間:2021-10-13
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  一、日常維護
  1,、空心陰極燈的維護
  A,、空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,,氣體吸附等原因不能正常使用,,甚至不能點燃,所以每隔2~3個月應將不常用的燈點燃2~3個小時,,以保持燈的性能,。
  B、空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,,致使發(fā)光不穩(wěn),,光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,,在這種情況下,,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個多小時,。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,,延長燈的使用壽命。
  C,、取,、裝元素燈時應拿燈座,,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,,導致光能量下降,。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和C4H10O混合液輕輕擦拭以予清除,。
  2透鏡的維護
  外光路的透鏡不要用手觸摸,要保持清潔,,透鏡表面如落有灰塵,,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹,以免留下口水圈,。如有污垢,,可用乙醇C4H10O混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗,。
  3霧化燃燒系統(tǒng)的維護
  A,、全系統(tǒng)的維護
  分析任務完成后,應繼續(xù)點火,,噴入去離子水約10分鐘,,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液,,特別是有機溶液滴,,應予以清除,廢液應及時清倒,。每周應對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢后都應清洗一次,。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu,、Ag、Hg鹽溶液,,則工作后應立即清洗,,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸,。有機溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機溶液5分鐘,,再噴入丙酮5分鐘,然后再噴入1%HNO35分鐘,,最后再噴入去離子水5分鐘,。
  B、噴霧器的維護
  如發(fā)現(xiàn)進樣量過小,,則可能是毛細管被堵塞,,若毛細管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,,并用手指輕彈動即可,。若被溶質或其他物質堵塞,可點火噴純溶劑,,如無改善,,可用軟細金屬絲清除。若仍然不通,,則應更換毛細管,。
  C、霧化室的維護
  霧化室必須定期清洗,,清洗時可先取下燃燒器,,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走,。若噴過濃酸,、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應馬上清洗,。注意檢查排液管下水封是否有水,,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導致排液不暢。
  D,、燃燒器的維護
  燃燒器的長縫點燃后應呈現(xiàn)均勻的火焰,,若火焰不均勻,長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形,,說明縫被碳或無機鹽沉積物或溶液液滴堵塞,,需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣,,同時用單面刀片沿縫細心刮除,,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但不要把縫刮傷,。必要時可以卸下燃燒器,,拆開清洗。
  E,、其它
  經(jīng)常檢測Ar氣,、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏,;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,,保證壓力大于500Kpa(100psi),,防止丙酮揮發(fā)進入管道而損壞儀器。
  二,、故障排除
  故障排除首先應分析原因,。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象,,認真檢測和細致的分析比較,,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法,。
  1,、光源系統(tǒng)故障
  A、空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通,;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路,;燈漏氣,。
  查處方法:分別檢查電源、連線和插接件,;若不是電路問題,,再進行換燈檢查。
  B,、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內惰性氣體不純,。
  查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
  C,、燈陰極口外發(fā)光或陰極內發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,,后者由陰極表面氧化物或雜質所致。
  查處方法:前中情況需換新燈,;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,,若無效則換新燈。
  2,、能量輸出方面的故障
  A,、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?;波長不準;燃燒器擋光,;單色器故障,;主機電路故障。
  查處方法:第二,、三,、四種情況易查,,第一、五,、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯(lián)系廠家,。
  B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱,;光路調整不佳,;透鏡或單色器內光學元件被污染;波長不準,;放大電路增益下降,;光電倍增管衰老。
  查處方法:如果是全波段內能量普遍偏低,,應檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常,;如果能量低與波長有關,除查看光學元件有無污染外,,還應檢查單色器光學系統(tǒng)有無機械位置變化,;如果是因波長示值錯亂,應重新校正波長,;如果是線路增益問題,,需檢查放大板和光電倍增管查處原因?;蛑苯勇?lián)系廠家,。
  C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機電路中前置放大器連接問題,;主放大器異常,。
  查處方法:檢查前置放大器和運算放大器。
  D,、擋光時能量不為*原因:前置放大器組件或主放大器組件失調或損壞,。
  查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運算放大器,。
  3,、吸收信號方面的故障
  A、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,,強度太弱,;波長調節(jié)不準;石英窗口和聚光鏡表面污染,。
  查處方法:針對具體原因相應處理
  B,、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
  查處方法:首先查明儀器是否受潮,,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常,。查明儀器單獨“地線”是否良好。任何電磁感應都會使儀器產(chǎn)生漂移,。元素燈和燈電源的穩(wěn)定性負高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導致基線漂移,。
  C、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移,;原子化系統(tǒng)故障,。
  查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡,,廢液排泄是否暢通和霧化室內有無積水,。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預熱不夠均會引起漂移。當然波長不準也會導致漂移,。針對具體情況分別加以處理,。
  D、噪聲大,、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng),、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障,。
  查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較,,據(jù)基線穩(wěn)定度就和判斷,。
  如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,,可通過吸噴純水和調節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,,否則噪聲可能主要來自火焰??烧{整燃助比,、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源,。
  如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),,需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)??墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預熱,,切斷入射光,考察此時的噪聲電平,。若正常則故障來自燈電源或元素燈,。再進一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
  如果否定來自燈或燈電源,,則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng),。故障現(xiàn)象隨波長而變化,,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內部的雜散光,、光柵及其他光學元件表面積聚灰塵,、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一,。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路,。讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的,。導致讀數(shù)不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),,吸液毛細管堵塞,霧化器霧口腐蝕,,霧化室內積液,,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,,有沉淀和夾雜物,,燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性,。應針對具體問題加以檢查排除,。
  4、靈敏度和檢出限方面的故障
  A,、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是最佳,;毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳,;霧化室內積廢液,;元素燈質劣;線路增益下降,;光學元件積灰塵,。
  查處方法:需逐一根據(jù)不同問題查處處理。
  B,、檢出限偏離故障原因:導致靈敏度低的諸項故障,;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。
  查處方法:根據(jù)上述有關方法查處故障,。

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