2.空白問(wèn)題來(lái)自多方面，上面說(shuō)的水與試劑外,，你用的氬氣純度多少,，是高純的嗎?也可用高純氮?dú)猓⒁夥肿訋П尘?/div>
4.我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題,，有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定，特別是使用高氯酸,，影響更大,，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大,。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛,，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水,，這樣空白中酸度比較容易控制,，空白也比較低。
五、我這次測(cè)Cr時(shí),，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大,，標(biāo)曲都作不好,，是什么原因呢?燃?xì)猓細(xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過(guò),，不論怎樣,，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好,，請(qǐng)問(wèn)這是為什么呀?
六、請(qǐng)問(wèn)原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問(wèn)一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?
2.原子吸收理論上來(lái)講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb,，也可以用于基體組分含量的測(cè)定(常量級(jí)),，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測(cè)定的元素也很多種,，但還是要考慮各種干擾的存在,。
八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì),，配合氫化物生成器測(cè)藥品中的砷含量,。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過(guò)程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷,，加樣回收率幾乎是零,，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右,，請(qǐng)教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1.回收率低一個(gè)可能是消化過(guò)程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無(wú)法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來(lái)說(shuō),酸度可能是一個(gè)因素
十一、最近幾天批量做樣,，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部,，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去,，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上,。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問(wèn)各位老師友好的解決辦法么?我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸,，但還是不能解決,。
2.我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部,，就不會(huì)有樣品殘留了,。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過(guò)類似的情況,，通過(guò)這樣處理后,，問(wèn)題就解決了。
十二,、火焰法,，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn),，火焰會(huì)有缺口,，而據(jù)說(shuō)進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國(guó)的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同,，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過(guò)去的?還是由于其它缺陷引起的?
1.我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們?cè)谑褂肊N1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問(wèn)題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn).
個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過(guò)寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)
2.燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的,，只需要定時(shí)地清楚就行了,，清楚時(shí)最好不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器,。一般用一張名片插入狹縫擦拭,，有條件的用超聲波清洗,。
2.檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.
3.換個(gè)別的元素的燈看看,，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題,，也可能是檢測(cè)器問(wèn)題,。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題,。
4.靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況,，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng),，當(dāng)然指的是外光路,。
負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說(shuō)明你的儀器檢測(cè)限有問(wèn)題,，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài),。
1.造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào),，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的,。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做,。2,，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小,，檢出險(xiǎn)低的儀器,。
2.剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡,，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的,。
出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純,，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的,。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下,。
十七、請(qǐng)問(wèn)在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國(guó)標(biāo)推薦的是干燥溫度110度,、40秒;灰化溫度1000度,、30秒;原子化溫度2800度、5秒,，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時(shí),，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A,，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過(guò)三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過(guò),沒洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過(guò)夜.
十八、茶葉的基體比較復(fù)雜,，其鉛含量在3PPM左右,，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右,，請(qǐng)問(wèn)如何解決其復(fù)雜基體問(wèn)題?
十九,、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末,，但是,，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀,，是不是說(shuō)明消解不*,，需要繼續(xù)灰化??
部分化妝品如粉類含無(wú)機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè),。對(duì)沉淀可以采取過(guò)濾(先過(guò)濾再洗沉淀定容,、先定容再干過(guò)濾均可),、離心等處理方式
二十,、想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量,，請(qǐng)問(wèn)式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測(cè)定可行么?需要注意什么??
二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測(cè)植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜,，樣品量比較少,。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測(cè)定其中鉻的含量
鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì)損失的,。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問(wèn)題,。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來(lái)的，我建議你取樣量大點(diǎn),，改用火焰做可能會(huì)比較好,，畢竟能用火焰總強(qiáng)過(guò)石墨爐!
二十二、植物中的鉛,，不知道要怎么消解植株,，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí),，然后碾碎,，濕法消解，今天試了下,，葉子沒問(wèn)題,，莖就好難碾
1.試試?yán)鋬龈稍铮缓笤俜鬯椤?/div>
2.那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā),，還未干,。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘,。
二十三,、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見,，后者在PE的機(jī)子上常見,，兩者之間有什么區(qū)別?
1.前者是壓力單位，后者是流量單位,。不同的氣體同樣的壓力下,，流量是不同的。
2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
二十四,、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏,，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的,，然后吸取的時(shí)候,，體積會(huì)不會(huì)準(zhǔn)確呢?另外,，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍,，不知道誤差有多大?
1.標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!
2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況,，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對(duì)移液管和容量瓶影響,、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級(jí)別查對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn)),、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差,。
3.按照國(guó)家有關(guān)要求(具體忘記了),，需要提前將試液從冰箱中取出,，待回復(fù)到室溫方可取用。不過(guò)我個(gè)人認(rèn)為,，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大,，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了
二十五,、從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲(chǔ)備液,，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲(chǔ)備液不知如何保存,。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好,。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3,、5%HCl),，不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外,，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ1.18g/ml)用100體積的水稀釋,，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。
我都是稀釋10倍后,，放冰箱保存的,，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
1體積的鹽酸定容到100體積,，就這樣
二十六,、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)(M5)，自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺不是很穩(wěn)定,，我只能用牙鏡觀看,，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子,，等在中途再看時(shí),，針在滴樣時(shí)沒有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊,，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢?
這種現(xiàn)象是最普通的情況了,，可以說(shuō)是天天發(fā)生的事情,，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：
1繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置
2進(jìn)樣針換個(gè)干凈的
二十七,、做食品或土壤中的Cd,、Pb、Cu,、Zn,、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法對(duì)三類土壤中Pb,、Cr,、Ni、Cd,、Mn,、Cu、Zn的溶出比較》
齊文啟曹杰山戴文紅(中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站)的結(jié)論部分：
(一)除用HF以外,，各種土類中Pb,、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%,。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中,，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定,。土壤中大部分Cu,、Cd、Zn,、Ni,、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞,，所以溶出比較高,。
(二)HClO4有*的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳,。其揮發(fā)溫度高,，有利于破壞礦物晶格。因此,，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外,，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言,，全分解法要使用HF,，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格,。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白,，且有危險(xiǎn)性;HNO3消解容易進(jìn)濺,，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測(cè)定Ag)，應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴,、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)最平靜,，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格,。在不要求測(cè)定Pb,、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡,，否則對(duì)Pb測(cè)定有影響;
(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本,、美國(guó)和本次調(diào)查得到的我國(guó)土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知,，我國(guó)土壤中Pb,、Cr的背景值明顯高于日本和美國(guó)，這除了確實(shí)存在一些差異外,，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異,，因?yàn)槿毡竞兔绹?guó)采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出,。
二十八,、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài),，有時(shí)可升至0.01,，對(duì)結(jié)果影響很大，請(qǐng)各位幫忙查找一下原因,。直接進(jìn)二次蒸餾水,，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。
1.估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故!
2.你的氣沒問(wèn)題吧
3.我也遇到類似的問(wèn)題,。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染,。不知道你有沒有加消電離劑?
4.我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒碰到過(guò),，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過(guò)程中臟污了,。
5.這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大,，導(dǎo)致金屬蒸出,，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響,，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低,。
建議：
采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí),，先用稀酸溶液清洗,，然后放入水中,，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋,，一保持一定酸度,。
盡量減少污染。檢查一下儀器,，看看儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性如何,。
二十九、我作痕量金(ppb級(jí)的),，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲,，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少?(我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好
1.干燥溫度并不一定的,，要自己摸索,。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的,，一般在110-140度。
2.重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外,，還跟石墨管,、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。
三十,、同樣的測(cè)銅的時(shí)候,，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi),，而測(cè)Zn時(shí),，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后,，結(jié)果高出3倍
1.你的試劑有問(wèn)題
2.你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,，鋅特別容易被污染的
3.也許你的氫氟酸沒有趕盡
4.估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會(huì)升高很多,?？梢杂?%硝酸來(lái)配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水,，稀釋也是用超純水,，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的,，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)
三十一,、鐵元素?zé)簦?48.3nm波長(zhǎng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(zhǎng)下的能量是400counts,請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?
同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線,，各波長(zhǎng)的能量肯定不同,，靈敏度也相差很大,。比如你說(shuō)的鐵在248.3nm(共振線)下測(cè)量，其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右,，強(qiáng)度高靈敏度不一定高,。
三十二、要檢測(cè)味精中的鉛,，單位只有火焰,，沒有石墨爐。按國(guó)標(biāo)法直接用干法灰化,，效果不理想(500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎,，取出放冷后試圖按國(guó)標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終)于是改用濕法,，效果更糟糕!請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法
1.火焰法做鉛靈敏度太低了,，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn),，干法消化,，溫度不要太高(480℃)，3小時(shí)后取出,，加少許硝酸或水濕潤(rùn),，烘干，再灰化一次,，差不多可以了
2.用MIBK萃取
三十三,、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸(Vc)做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事啊?
1.跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多,，增加還原氣氛,，有降低原子化溫度的作用等
2.加入Vc后，分解生成大量的游歷C,，使氧化鉛迅速還原為原子,，從而降低原子化溫度
三十四、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候,，彎曲得很厲害,。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請(qǐng)問(wèn)有什么解決的辦法嗎?
1.不應(yīng)當(dāng),，看看是不是儀器有問(wèn)題了
2.我認(rèn)為出問(wèn)題的地方很多,，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍!
3.首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過(guò)線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
4.移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線都在0.9997~1
三十五,、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法,，使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維,，電子元件,，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇,，鈦酸鋅,，氧化鋅構(gòu)成。
其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)*分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:總量不超過(guò)8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
2)樣品量:0.1~0.5克,
3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過(guò)230
4)高氯酸趕HF
三十六,、為什么我的水一經(jīng)過(guò)比色管震蕩就吸光值變得很高,，我請(qǐng)教過(guò)前輩他說(shuō)用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后,，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn),，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì)是這個(gè)原因呢?
1.清洗干凈后,，放在桶里泡,，然后直接用純水沖洗
2.我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗,。還有盡量買好的廠家的比色管,，有的廠家的用的玻璃是不太好。
3.最好最后一遍用超純水清洗,，可避免干擾
4.先常常規(guī)方法清洗,，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來(lái)先用自來(lái)水清洗,。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了,。
5.酸泡+超聲波,，最后用純水洗。
三十七,、我手頭沒有微波消解裝置,，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱,，溶液即將變成無(wú)色透明狀時(shí),，上面還是有大量的脂肪無(wú)法消解掉。隨后再加熱溶液變黑,，并著火炸了起來(lái),。請(qǐng)問(wèn)該怎么解決這個(gè)問(wèn)題?
我的解決辦法是加了混合酸過(guò)后，浸泡過(guò)夜,，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠),，并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化*，溶液成白色,，冒濃白煙,。
三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造成的?用過(guò)高純氣體,改變過(guò)助燃比,調(diào)節(jié)過(guò)燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過(guò).全都無(wú)效.
1.改變一下助燃比,，減小狹縫試試,，乙炔要高純的。
2.先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度,，以此判斷儀器否正常,，若正常，則為樣品處理原因,，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理,。
三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K,、Na等輕元素時(shí),，不斷的改氣流量來(lái)求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎?
1.乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr),。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變,。
2.調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立,，在測(cè)定過(guò)程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的
3.氣體流量的不斷調(diào)節(jié),，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié),，如果選好條件,，是不用變動(dòng)的。
四十,、我的鉛燈剛開始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常,，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開始閃爍,，并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定,，不知是不是我的鉛出了問(wèn)題?
1.應(yīng)該是燈的問(wèn)題.用了多長(zhǎng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.
2.換個(gè)分析波長(zhǎng)看怎么樣，如果也是這樣,，就應(yīng)該是燈的問(wèn)題,，對(duì)了最好是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)
四十一、請(qǐng)教一下,，用原吸分析土壤樣品,，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的,，因而,，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭,，我想了解一下,，高鹽燃燒頭能解決堵塞問(wèn)題嗎?
相對(duì)于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的,。另外,，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動(dòng)注射進(jìn)樣器來(lái)避免堵塞。
四十二,、今天我做了二份大米中鉛,，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230,含量為-0.0197,樣品2是0.1313,含量是0.0029,DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297,樣品2量=0。0497
在我改為峰面積定量時(shí)(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230,樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,
改為二次擬合時(shí),，樣品1含量為0,。3544，樣品2含是為0,。3233請(qǐng)教如何定量?
1.樣品空白吸光度太高了,。石墨爐法，小于5.0PPB,，我一般不做計(jì)算,，小于**就是了。
2.你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值一致的計(jì)算方式
3.根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小,。
如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會(huì)好一點(diǎn);
如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會(huì)好一點(diǎn)
四十三,、我用的儀器是GBC932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè),，吸光度也只有0.07左右,，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好,，但石墨爐的吸光度正常的呀,，請(qǐng)問(wèn)是哪兒出問(wèn)題了?還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)?
1.石墨爐靈敏度正常說(shuō)明不是光路和光源的問(wèn)題,，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問(wèn)題(可能沒調(diào)整好或部分堵塞),，拆開重新調(diào)整一下吧,。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。
2.對(duì)于霧化器堵塞,，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會(huì)記住之前的吸光度,，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測(cè)試吸光度為0.020左右,，現(xiàn)在測(cè)試突然下降很多,，我們就會(huì)檢查原因。
對(duì)于試驗(yàn)過(guò)程中的堵塞，最好記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候?qū)?yīng)吸光度,，然后每隔10個(gè)樣品回測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品,，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試誤差范圍來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。
另外,，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣,，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。
3.看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部
4.是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好
四十四,、做樣品的時(shí)候,，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi),，才可以判斷準(zhǔn)確度,，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)。現(xiàn)在的問(wèn)題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi),，那該怎么辦?
把消化液留下不要倒掉,，重做一次看看
再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的,，不在范圍的舍棄
假如不幸都不在范圍,，就是你方法、操作等的原因了,，找出來(lái)再做吧
四十五,、我在用石墨爐法測(cè)鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標(biāo)樣,，石墨管內(nèi)噴火,，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時(shí)的火)。最高溫2400℃,，確定石墨管未被污染,。這是什么原因?
保護(hù)氣的問(wèn)題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧,。
出現(xiàn)這種問(wèn)題,，估計(jì)是軟件程序錯(cuò)誤，電磁閥故障,。
四十六,、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析(未經(jīng)消解),。
發(fā)現(xiàn)有如下情況：第一,，蛋白質(zhì)在干燥過(guò)程中間會(huì)從進(jìn)樣口爆裂出來(lái);第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻,，導(dǎo)致重復(fù)性很差;第三,，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留,。
樣品中的Al大概有300ppb左右。
1.這樣做問(wèn)題肯定有,，蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì)沉淀,。
樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑,，還有濃度要稀點(diǎn),。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。
2.在此實(shí)驗(yàn)注意有三:
1關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類,，一類單純使用稀HNO3水溶液,，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1%,。另一類稀釋劑采用混和試劑,，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Tritonx-100)和稀HNO3混和而成.
2關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化ispreferable.
3關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確
當(dāng)然選擇恒溫平臺(tái)全熱解石墨管isnecessary.
3.另一類稀釋劑采用混和試劑,，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2,，)表面活性劑(多為Tritonx-100)和稀HNO3混和而成.
四十七、請(qǐng)各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn),，現(xiàn)狀和發(fā)展前景?
探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一,，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度,，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后,，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫,，很快達(dá)到與氣相相同的溫度,，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨,，鉭,，鎢，玻璃絲等,。
主要優(yōu)點(diǎn)
1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行
2.升溫速度快,，使得原子化過(guò)程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化
3.石墨爐可以多次重復(fù)使用
4.探針便于各種表面處理，易更換
四十八,、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因?標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零,，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1.我今天做的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒進(jìn)去,所以顯示的是直線,
2.檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過(guò)毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管
3.樣品根本沒進(jìn)去,，所以沒細(xì)光度，這個(gè)也有可能
4.還有,，石墨管壞了,，也會(huì)使吸光度接近零!
5.標(biāo)準(zhǔn)沒有配錯(cuò)吧?我過(guò)去遇到過(guò),，有的時(shí)候忙中出錯(cuò)，把cd當(dāng)pb了,，費(fèi)半天工夫白折騰,。
還有灰化溫度不是太高吧?進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好
四十九,、我采用微波消解的方法制備供試品,，如何確定我所測(cè)得值是否準(zhǔn)確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測(cè)定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國(guó)標(biāo)方法不一致,，是否一套方法學(xué)考察都要做呢?
1.做回收率只是一個(gè)方面,，并不能*反映方法的準(zhǔn)確度，最好采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比,，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對(duì)比
2.這個(gè)你可以通過(guò)數(shù)據(jù)處理來(lái)分析,，或者用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，或者用兩種方法的測(cè)定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求,，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了
五十,、第一次使用冷原子吸收測(cè)汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來(lái)測(cè)的,，但是我現(xiàn)在連畫標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫出來(lái),，有時(shí)畫出來(lái)了，一測(cè)樣品最后再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差很大,，不知道由于什么問(wèn)題引起?
1.冷原子測(cè)汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的
2.特別是處理?xiàng)l件一定要一樣
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