自動(dòng)苯結(jié)晶點(diǎn)測定的實(shí)驗(yàn)原理?是基于物質(zhì)在溶劑中的溶解度隨溫度變化而變化的特性,。在苯溶液中加入待測物質(zhì),形成飽和溶液后,,儀器通過控制恒溫槽的溫度逐漸降低,,直至觀察到結(jié)晶開始出現(xiàn),。利用精密的溫度測量裝置,儀器可以準(zhǔn)確記錄結(jié)晶點(diǎn)的溫度?,。
?準(zhǔn)備工作?:
檢查并清點(diǎn)儀器配件,,確保無破損。
將儀器垂直搬運(yùn)并安放在避光,、平穩(wěn)的地方,,確保有良好的接地線。
將儀器電源接到容量在220V/10A以上的插座中?,。
?校準(zhǔn)方法?:
準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)苯晶體樣品和純水,,將苯晶體樣品加入純水中,制成飽和苯溶液,。
將苯溶液倒入苯結(jié)晶點(diǎn)測定儀的樣品池中,,注意不要有氣泡產(chǎn)生。
打開儀器電源,,按照儀器說明書上的操作步驟進(jìn)行操作,,讓儀器自動(dòng)降溫至設(shè)定的溫度。
當(dāng)溫度穩(wěn)定后,,記錄下苯結(jié)晶點(diǎn)顯示的溫度值,,與標(biāo)準(zhǔn)苯的結(jié)晶點(diǎn)溫度進(jìn)行比較。
如果測得的溫度值與標(biāo)準(zhǔn)值有較大差異,,可以使用調(diào)節(jié)按鈕進(jìn)行微調(diào),,直到達(dá)到滿意的校準(zhǔn)效果?,。
?實(shí)驗(yàn)步驟?:
在小試管口上安裝軟木塞,,并在軟木塞中間打一個(gè)孔將溫度計(jì)插入孔中。
在冷浴中裝好碎冰或制冷設(shè)備,,調(diào)節(jié)溫度在0°C,。
將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線,用滴管加入一滴蒸餾水,,劇烈搖動(dòng)半分鐘,。
把裝好試樣和溫度計(jì)的小試管插入預(yù)先裝好碎冰的冷浴中,在不斷攪拌下冷卻至6°C時(shí),,立即從冷浴中取出,,擦干小試管外壁上的水跡,迅速將其插人大試管中,,再一并插人冷浴,,繼續(xù)冷卻。
不斷攪拌試樣,,注意觀察溫度讀數(shù),,待溫度下降至zui低點(diǎn)后又升高至最高點(diǎn)并恒定不少于30秒后,記錄最高點(diǎn)的溫度,此即為含水試樣的結(jié)晶點(diǎn)?,。
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