中藥制備色譜是指采用色譜技術制備純物質(zhì),,即分離,、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜的出現(xiàn),,使色譜技術與經(jīng)濟利益建立了聯(lián)系,。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備,。
1、確定好需要制備的量之后,,我們需要了解詳細的樣品信息,,詳見了解你的樣品嗎?,,根據(jù)樣品的具體情況做一些樣品的預處理,,除去樣品中大部分干擾雜質(zhì),對樣品進行初步分離,,如“跑板”“過柱子”等,,如果樣品本身比較干凈,雜質(zhì)較少,,則可省略,;
2、根據(jù)目標化合物的性質(zhì),,選擇合適的固定相和流動相,,挑選一支分析柱(如250×4.6mm規(guī)格)進行方法摸索,并進行優(yōu)化,。有的小伙伴可能有疑問了,,為什么不直接在制備柱上去摸索呢?直接在制備柱上摸索條件,,會造成樣品和試劑的多種浪費,,時間長了還容易造成制備柱的損壞(制備柱價格不菲,當然,,“土豪”隨意,,但也不建議這種造成環(huán)境污染和資源浪費的行為)。
3、在分析柱上方法摸索好了之后,,最好選擇與分析柱相同品牌的填料或最起碼填料參數(shù)接近的制備柱,,以免摸索好的方法在制備柱上無法重現(xiàn)。制備柱的規(guī)格可根據(jù)所需制備的量和上表進行選擇,,也可在分析柱上做一個過載實驗,,然后根據(jù)平行放大原理進行推算來選擇。
4,、根據(jù)分析柱上摸索的方法,,根據(jù)平行放大原理,在制備柱上最后進行平行放大和調(diào)整,。