聊聊粉末制粒和包衣（二）

在（一）中,，我們提到粉末制粒和包衣的區(qū)別和聯(lián)系，當?shù)孜锓勰┝Ｗ犹〉臅r候,，要在單個粉末外層包裹衣膜,，實在太難了。初期一定是制粒過程,，當形成了一定粒度的粒子后,，后面的才是包衣?！澳强梢园逊勰穹ǎ┲屏Ｕf的稍微詳細一些嗎,？"

在聊制粒工藝的時候，大家會常聽過一個詞：加漿,。漿,，漿液是也，可以是溶劑,，也可以是溶劑和某種起粘結(jié)作用的輔料配置而成的,。

如何加漿，這個和使用的設(shè)備以及物料特性有關(guān),。早期使用高剪切制粒的時候,，制粒機蓋子上留個加液體口，直接倒進去便是,。后來覺得這樣一股腦倒進去的方式有點粗魯,，得到的顆粒不均勻，得溫柔一點,，于是采用霧化（分散）的方式向里面加液體,，效果提升明顯。

你知道嗎,？

• 物料在攪拌槳離心力的作用下,，呈現(xiàn)邊緣多，中間少的狀態(tài) ,；

• 如果能用單流體噴嘴,，就盡量不用二流體壓縮氣體霧化的形式；

• 優(yōu)選用“一"字形噴嘴,；

• 噴嘴的霧化角度要結(jié)合鍋體直徑,、形狀和物料裝載高度進行計算，霧化要盡量分散,，又不能噴到鍋壁上,；

• 根據(jù)攪拌槳旋轉(zhuǎn)方向，噴嘴放在切刀下游，不要離得太近,，理想位置是切刀正對面,，既保障液滴不噴到切刀上，也給物料留出足夠的行程,，使其與液滴混合作用,；

• 如果用“一"字形的噴嘴，與鍋體半徑垂直為佳,；

• 如果使用二流體霧化噴嘴,，霧化角度不要太大，不要太靠近邊緣,。

我們總是喜歡探索,。

既然霧化（分散）能獲得好的效果，那把霧化液滴做得再小一點會不會更好,？精細霧化對常見品種的制粒效果提升有限,，對崩解和溶出有特別要求的品種是有幫助的。精細霧化通常采用二流體或三流體噴嘴,，由于加液時間短,，大量壓縮氣體進入對于高剪切制粒機相關(guān)部件的氣密封是有挑戰(zhàn)的。

有朋友注意到為什么前面的霧化后面加上了分散兩個字,，這是有別于精細霧化的,。分散，是靠著液體受到的壓力（蠕動泵擠壓或者壓力罐內(nèi)部的壓力）,，在通過噴嘴時,，分散成幾百個微米或者更大。在高剪切制粒時,，液滴噴灑到鍋體內(nèi)部,，粉末粘在液體表面，然后在攪拌槳和切刀的作用下,，液滴核逐漸消失,，分布在粉體表層，粉體變成了核心,，更小的液滴在粉體表層潤濕,，通過液體的橋接，將粉體變成大顆粒,、軟材,，然后剪切制粒后進入流化干燥整粒，得到需要的顆粒產(chǎn)品,。

• 漿液為溶劑時

• 黃色：物料粉末

• 藍色：粘結(jié)劑粉末

• 灰色：溶劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結(jié)劑在黃色顆粒間連接,，填充,。

  
  

• 漿液為配置好的粘結(jié)劑

• 黃色：物料粉末

• 淺藍色：粘結(jié)劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結(jié)劑在黃色顆粒表面成膜,，填充,。

  
  

而對于流化床一步制粒而言，加漿方式為精細霧化,，使用的噴槍均為二流體或三流體噴槍,，通過壓縮氣體來霧化，粒徑在幾十個微米,，沒有剪切力去打散液滴這種情況,。無論液滴比粉末大多少，液滴起的都是潤濕表面,、液體橋的作用,。

• 漿液為溶劑

• 黃色：物料粉末

• 藍色：粘結(jié)劑粉末

• 灰色：溶劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結(jié)劑在黃色顆粒間連接，填充,。

  
  

• 漿液為配置好的粘結(jié)劑

• 黃色：物料粉末

• 淺藍色：粘結(jié)劑液滴

• 成品顆粒：藍色的粘結(jié)劑在黃色顆粒表面成膜,，填充。

高剪切制粒時,，需要通過流化床沸騰干燥去除多的水分,，為了達到理想的粒度分布，后續(xù)往往需要干整粒,。而流化床一步制粒,，相對均勻，基本不用干整粒,，獲得的粒子可以直接包裝成顆粒劑或者送至下游進行總混,、灌膠囊或者壓片。

粉末制粒的手段很多,，高剪切制粒機和流化床是典型的濕法制粒,，此外還有搖擺制粒機和噴霧干燥等等。

有別于濕法制粒,，噴霧干燥制粒時,，干燥塔里面是沒有底物的。對于一些特殊產(chǎn)品,，生產(chǎn)設(shè)備需要充分考慮物料特性,。比如，有些產(chǎn)品是熱敏感的,，只能采取較低的進出風溫度,；有些產(chǎn)品容易氧化，只能在惰性環(huán)境下生產(chǎn),；有些物料的溶劑不是水,，而是有機溶劑或者有危害的溶劑，不但尾氣不能向空氣中排放，還要考慮環(huán)保和爆炸,、安全等風險,；還有些物料比重大，在混懸液中容易沉淀等,。

今天著重聊下最后一種,。

比重比較大的物料，典型的是新材料,，如新能源行業(yè)用到的金屬粉末,，陽極材料，固態(tài)電解質(zhì)或者功能性陶瓷材料等,。這些材料配置成的混懸液中,，因為比重大的緣故，對噴霧干燥塔提出了不小的挑戰(zhàn),。

噴霧干燥,，首先要霧化，而霧化的上游是配液和料液輸送,。拋開防爆不談,，這兩個環(huán)節(jié)最重要的就是如何防止大比重顆粒的沉淀。雖然溶劑中可能會增加一些輔料,，增加粘度,，但沉淀始終是不能忽視的。我們的做法是：

1. 從配液到進液,，配液罐上需要配置攪拌槳,；

2. 料液輸時，不管流量大小,，盡量使用更細內(nèi)徑的管路,，如果要增加流速，可以增加進液泵的轉(zhuǎn)速/壓力來實現(xiàn);

3. 料液輸送管的路徑盡可能的短,，必要時可以在輸送管上配置振蕩器,；

   
   

以上做法可以有效降低料液在配置和輸送過程中沉淀。對于噴嘴,，如果采用的是二流體噴嘴,，必要時可以配置有清除針，自動清除噴嘴堵塞,；對于壓力式噴嘴,，高的壓力可以有效避免噴嘴堵塞?？筛鶕?jù)物料特性選擇噴嘴,，陶瓷漿料固含量高,，流動性不佳，壓力式噴嘴相對適合,。

噴霧的方向和熱風的方向有順流和逆流設(shè)計,，對于大比重物料，必要時采用逆流形式,，即噴嘴安裝于噴霧干燥塔底部,，熱風從上方進入塔體,。這樣設(shè)計,，可以顯著增加液滴行程（先向上再向下），提高干燥效率,，避免順流設(shè)計時,，由于液滴重力和風速的作用快速落到低端，液滴/粉體還沒干透,，就進入旋風分離器,。

如果溶劑是有機溶劑或者產(chǎn)品對氧敏感，氮氣環(huán)境是必要的,。氮氣來源可以是氮氣瓶,、工業(yè)氮氣或者制氮機?？紤]到氮氣的使用成本以及環(huán)境,、安全，閉路循環(huán)設(shè)計是最合適的,。

噴霧造粒產(chǎn)品粒度的大小,，取決于液滴的大小和固含量?？梢韵胂?，液滴越大，含的溶劑越少,，干燥后形成的顆粒越大,。因此，要實現(xiàn)目標顆粒,，首先要從這兩點著手,。然而，這兩點與設(shè)備能力和產(chǎn)品特性有關(guān),，想象一下：費了九牛二虎智力各種調(diào)節(jié)把液滴搞大了,，但不能使其干燥也是白扯。大的液滴,，往往需要更高的蒸發(fā)能力,，蒸發(fā)能力與塔體高度/體積,，風量和進風溫濕度均相關(guān)。

聞道有先后,，術(shù)業(yè)有專攻,。筆者接觸東西較雜且水平有限，希望朋友多包涵,，去其粗略取其精華,，對于文中不足或錯誤之處，敬請指正,。