高壓實驗的意義
壓力作為改變物性的一個維度,,在超高壓極*條件下,物質(zhì)原有的結(jié)構(gòu)會被破壞,,導(dǎo)致結(jié)構(gòu)相變,、物性改變、甚至核子間的強相互作用,,幾乎所有材料在高壓下都表現(xiàn)出比常壓下更豐富的理化性質(zhì),,其中多數(shù)性質(zhì)尚未被充分認識。例如,,高壓下物質(zhì)的超導(dǎo)溫度T c 會降低,;超臨界水具有獨*的性能,; 氫原子在高壓下可形成與堿金屬類似的金屬相;高壓下惰性氣體表現(xiàn)出一定的化學(xué)活性,;以上現(xiàn)象均表明高壓下元素的性質(zhì)與常壓下的明顯不同, 有必要在高壓下對元素周期表進行重新認識,。高壓下簡單分子化學(xué)性質(zhì)發(fā)生很大的變化, 如在10GPa 時CH4—H2 體系生成了CH4( H2) 2、( CH4 ) 2H2,、CH4 ( H2) 4 以及CH4H2 四種分子, 二氧化碳轉(zhuǎn)化為類似石英結(jié)構(gòu)的聚合物; 地球內(nèi)部物質(zhì)結(jié)構(gòu)和形態(tài)獲得很多新認識, 雖然核-幔邊界不可能發(fā)生大規(guī)模熔融, 但是可能存在局部熔融,。因此,高壓科學(xué)在過去幾十年中一直是凝聚態(tài)科學(xué)的前沿和熱點,,特別是超高壓配合多種*端條件相互耦合的情況下的研究從未停歇,。
高壓和高壓拉曼光譜
對材料的高壓加載通常可以分為靜高壓加載和動高壓加載,,其中: 靜高壓加載用金剛石壓砧( DAC) ,、大型六( 八) 面頂壓機等,探測材料在高壓下的結(jié)構(gòu)特征所用的最重要設(shè)施是同步輻射光源; 而動高壓加載一般借助沖擊波傳播,,產(chǎn)生沖擊波的手段包括高速碰撞,、爆轟驅(qū)動、磁驅(qū)動,、激光加載等,;
圖1:熱液金剛石壓腔高溫高壓裝置(來源于網(wǎng)絡(luò))
拉曼光譜是一種散射技術(shù), 采用很小的激光束( 可以小到微米級) 激發(fā)樣品, 只要頂砧對可見輻射透明, 可以把激光束聚焦到壓腔樣品上進行分析。拉曼譜峰是物質(zhì)的指紋譜,,對物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變化非常敏感,。同時,拉曼光譜測試技術(shù)是一種無損的測試技術(shù),。原位拉曼光譜測量可以得到不同壓力下下物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化的定性甚至定量的認識,。目前研究者常常將拉曼光譜與高壓甚至變溫結(jié)合起來對物質(zhì)進行研究。
高溫高壓拉曼光譜除可獲得物質(zhì)在高溫高壓下的聲子譜,、電-聲相互作用以及晶格振動的非簡諧信息以外, 還可測量物質(zhì)的熔化曲線以及Mode -Grǜneisen 參數(shù),、固-固相變、固-液相變,、P -T 相圖等,;這些參數(shù)為研究物質(zhì)在高溫高壓下的相變、結(jié)構(gòu), 以及地球深部及行星內(nèi)部物質(zhì)的組成,、狀態(tài),、性質(zhì)等工作提供重要參考。低溫下物質(zhì)的熱力學(xué)膨脹效應(yīng)的降低和體積收縮會導(dǎo)致物質(zhì)晶格振動發(fā)生變化,,將液氮循環(huán)裝置和DAC結(jié)合成低溫高壓裝置,,可用于揭示不同壓力下cg-N 樣品對溫度的響應(yīng)特性 。
高壓拉曼測試系統(tǒng)
高壓拉曼測試一般要求設(shè)備具有*高的共焦性能,,并且光路相對開放,,適配客戶的高壓變溫臺,對物鏡的工作距離也有一定的要求,。卓立漢光可提供顯微共聚焦的靜高壓拉曼測試系統(tǒng),,拉曼光譜與紅寶石熒光可同時測定,以便將拉曼數(shù)據(jù)與壓力數(shù)據(jù)一一對應(yīng),;可提供適配高溫拉曼探測的脈沖拉曼或者紫外拉曼系統(tǒng),,系統(tǒng)的空間分辨能力*高,勝任不同類型的微區(qū)拉曼光譜實驗,。
圖2 高溫拉曼系統(tǒng)
圖2中的高壓拉曼系統(tǒng)包含2套光譜儀和像增強型相機,,可兼顧穩(wěn)態(tài)熒光/拉曼和瞬態(tài)拉曼,可同時測定紅寶石熒光和拉曼數(shù)據(jù),;
圖3 原始拉曼數(shù)據(jù)
圖4 處理后數(shù)據(jù)
由圖3和圖4可知,,598 K 恒溫加卸載時石英464cm-1、206cm-1 及128cm-1 峰隨壓力的頻移,。對128 cm-1,、206 cm-1和464 cm-1 拉曼峰在不同壓力下的峰位進行線性擬合,其中128 cm-1拉曼峰加載時的變化率為0.64GPa/cm-1,;206 cm-1拉曼峰加載時為3.65GPa/cm-1,;464 cm-1拉曼 峰加載時為5.43GPa/cm-1。
對鋯石單晶的在298K下進行14-24.58GPa的動態(tài)加載實驗,,不同壓力下的紅寶石熒光和鋯石拉曼光譜數(shù)據(jù),;
圖5 14GPa鋯石單晶拉曼光譜原始數(shù)據(jù)(左);加壓卸載后在17GPa時的拉曼光譜原始數(shù)據(jù)(右)
圖6 14GPa紅表示熒光峰原始數(shù)據(jù)(左),; 17GPa紅寶石熒光光譜原始數(shù)據(jù)(右)
圖5和圖6結(jié)果表明,,卸載壓力過后,發(fā)現(xiàn)有新峰產(chǎn)生,,表明加壓過程中鋯石結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,,并且這種變化在卸壓后不會發(fā)生退相變。
全新設(shè)計的高壓變溫拉曼系統(tǒng)
探索物質(zhì)高壓下的未知世界,,解鎖材料新性能,!北京卓立漢光儀器有限公司全新推出的高壓拉曼系統(tǒng),集尖*技術(shù)與卓*性能于一身,,助力科研工作者在極*條件下深入剖析物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化,。高精度共焦設(shè)計,超大樣品空間,,適配多種原位裝置,,無論是靜高壓還是動高壓,都能輕松應(yīng)對,。更有紫外,、脈沖等多種激光器可選,,降低高溫黑體輻射影響,實現(xiàn)瞬態(tài)熒光與二次諧波光譜探測,。選擇我們,,讓您的科研成果更上一層樓!
性能優(yōu)勢
1. 針孔共焦,、光纖共焦,、狹縫共焦三種共焦方式,更高的空間分辨和共焦分辨能力,,XY方向空間分辨可到500nm,,Z方向優(yōu)于1.5um,兼容高壓變溫或者其他常規(guī)實驗,。
2.開放式龍門架顯微結(jié)構(gòu),,更大的樣品空間,方便用戶耦合外部原位裝置,;
用戶案例:開放式拉曼系統(tǒng)
3.可選配紫外激光器或者脈沖激光器激發(fā),,配合不同的探測器,可降低高溫下黑體輻射影響
325nm CW激光器 532nm 納秒脈沖激光器
4.可選配皮秒或者飛秒激光器激發(fā),,兼容瞬態(tài)熒光或者二次諧波光譜探測
超連續(xù)激光器510nm激發(fā)的赤蘚紅溶液540nm發(fā)射光譜熒光壽命,,擬合壽命460ps
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