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北京卓立漢光儀器有限公司

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拉曼光譜法檢驗熱敏紙的研究

閱讀:5208      發(fā)布時間:2018-1-29
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拉曼光譜法檢驗熱敏紙的研究

蘇航  姜紅1  陳煜太1  張麗文2  范燁3

(1.中國人民公安大學,,北京100038,;2.北京卓立漢光儀器有限公司,北京101102,;3.廣州市公安局白云區(qū)分局,,廣州510000)

摘自:《中華紙業(yè)》 2017年16期

熱敏紙是指一種表面涂有熱敏涂料,經熱能激勵而產生高分辨率的文字或圖像的信息記錄紙[1],。隨著社會的發(fā)展,,熱敏紙作為傳遞信息的記錄紙應用十分廣泛,在案發(fā)現場也常常能提取到熱敏紙,。目前,,檢驗熱敏紙的方法主要有紅外光譜法[2]、掃描電鏡/能譜法[3]和液相色譜法等[4],。拉曼光譜法具有非接觸性,、非破壞性、測試時間短,、無需樣品制備且樣品用量少等特點,,在法庭科學領域中已得到廣泛的應用[5、6],。熱敏紙有一個特性,,即熱敏紙上的字跡會隨著時間的推移而逐漸消退,而熱敏紙中的填料成分相對穩(wěn)定,,不易受到外界干擾,。因此,可以利用拉曼光譜法對熱敏紙樣品中的填料進行分析,。本實驗采用拉曼光譜法,,對熱敏紙樣品進行檢驗分析,取得了較好的實驗結果,。

1實驗

1.1實驗儀器及條件

FinderVista”顯微共聚焦激光拉曼光譜儀(北京卓立漢光儀器有限公司),;

激光光源為785nm,激光功率為20mw,;采用點掃描方式,,光柵為600g/mm,分辨率0.9cm-1,;采用100倍顯微物鏡采集信號,,積分時間為15s,,累計次數3次。

1.2實驗樣品

不同品牌的熱敏紙樣品70個,,如北京市政交通一卡通聯機充值憑證,、外文書店銷售小票、星巴克百盛店購物小票,、北京華聯西單大悅城店購物小票等常見熱敏紙樣品,。

備注:樣品詳細信息請查閱原文

1.3實驗方法

用手術刀對收集的樣品進行取樣,取樣面積約為5mm×5mm,,利用拉曼光譜儀在上述實驗條件下,,對70個熱敏紙樣品進行檢驗分析。

2結果與討論

2.1 熱敏紙中常用填料的拉曼光譜分析

熱敏紙的生產過程中,,生產廠家為了提高產品性能,、降低生產成本,通常會根據不同生產工藝以及產品的不同用途,,添加不同種類配比的填料,。熱敏紙中常用填料的有碳酸鈣、滑石粉,、高嶺土和二氧化硅等,。常見填料的拉曼光譜圖如圖1所示,特征拉曼光譜中的峰位見表1[7],。熱敏紙作為一種特殊的紙張,,其主要成分是纖維素,因此,,在分析過程中,,只需要考慮熱敏紙中無機填料的拉曼特征峰。通過實驗發(fā)現154cm-1,、280cm-1,、712cm-1、1086cm-1可作為識別碳酸鈣的拉曼特征散射峰,,141cm-1,、636cm-1可作為識別高嶺土的拉曼特征散射峰,107cm-1,、192cm-1,、289cm-1、360cm-1,、430cm-1,、465cm-1、674cm-1、1049cm-1,、1097cm-1可作為識別滑石粉的拉曼特征散射峰,127cm-1,、203cm-1,、263cm-1、353cm-1,、401cm-1,、463cm-1可作為識別二氧化硅的拉曼特征散射峰。

   

圖1.  熱敏紙中常用填料的拉曼特征峰

表1. 熱敏紙常用填料的拉曼特征峰

   填料名稱

出峰位置

碳酸鈣

154cm-1,、280cm-1,、712cm-1、1086cm-1

高嶺土

141cm-1,、636cm-1

滑石粉

107cm-1,、192cm-1、289cm-1,、360cm-1,、430cm-1、465cm-1

674cm-1,、1049cm-1,、1097cm-1

二氧化硅

127cm-1、203cm-1,、263cm-1,、353cm-1、401cm-1,、463cm-1

2.2拉曼光譜法檢驗熱敏紙樣品的分析

熱敏紙樣品光譜圖與常用填料光譜圖進行比對分析,,確定樣品所含填料的種類。過對70熱敏紙樣品的拉曼光譜圖進行分析(忽略宇宙射線的干擾,,根據熱敏紙中所用填料種類的不同,,將樣品分為14

第1類樣品中含有高嶺土,、碳酸鈣,、滑石粉和二氧化硅

第2類樣品中含有碳酸鈣,、滑石粉和二氧化硅,;

第3類樣品中含有高嶺土滑石粉和二氧化硅,;

第4類樣品中含有高嶺土,、碳酸鈣滑石粉

第5類樣品中含有高嶺土碳酸鈣二氧化硅,;

第6類樣品中含有碳酸鈣二氧化硅,;

第7類樣品中含有碳酸鈣滑石粉

第8類樣品中含有高嶺土二氧化硅,;

9類樣品中含有高嶺土滑石粉,;

10類樣品中含有高嶺土碳酸鈣

第11類樣品中只含有滑石粉,;

第12類樣品中只含有碳酸鈣,;

第13類樣品中只含有高嶺土;

第14類樣品不含填料,。

對同一類的樣品,,可根據其相對峰高比的不同加以區(qū)分。以第12類樣品(圖2)為例,,12類有10個樣品,,可根據232cm-1和369cm-1處拉曼特征峰的相對峰高比進行區(qū)分(結果見表2)。由表4可知,,35#樣品的相對峰高比大于1,,說明在232cm-1處峰高369cm-1處峰高,較易從樣品中區(qū)分,。其余樣品在232cm-1和369cm-1處的相對峰高比均小于1,,其中4#和9#在232cm-1和369cm-1的相對峰高比接近0.5,說明其在232cm-1處峰高約是369cm-1處峰高的一半,,2#,、6#、14#,、39#,、40#、43#和49#在232cm-1和369cm-1的相對峰高比也都不同,,根據樣品的相對峰高可對樣品做進一步區(qū)分,。

 

2.  第12類樣品的拉曼特征峰

2. 第12類樣品的相對峰高比(h1/h2結果

樣品編號

2

4

6

9

14

35

39

40

43

49

相對峰高比(h1/h2

0.918

0.597

0.939

0.572

0.667

1.170

0.867

0.856

0.775

0.718

(注:h1代表232cm-1處的峰高,h2代表369cm-1處的峰高

3 結論

   本文通過顯微共聚焦激光拉曼光譜儀對70個熱敏紙樣品進行了檢驗分析,,首先根據熱敏紙中填料的不同對樣品進行分類,;其次利用相對峰高比的不同對每一類熱敏紙的樣品進一步加以區(qū)分該方法簡便快捷,、結果準確可靠,,檢材用量小且無損檢材可用于分析案件現場中提取到的熱敏紙物證,。

參考文獻

1]李輝,李友明.特種技術紙——熱敏紙[J].紙和造紙,2003(5):60-61.

2]姜紅,馮計民,勇帆,等.紅外光譜法檢驗熱敏紙的研究[J].中華紙業(yè),2013(2):12-17.

3]姜紅,王萍,陶克明,等.掃描電鏡/能譜法檢驗熱敏紙的研究[J].中華紙業(yè),,2016(22):53-55.

4]李錦花,張蕾,陳丹超.液相色譜法測定熱敏紙中雙酚A含量[J].理化檢驗(化學分冊),2013(9):1070-1072.

5Buzzini P, Suzuki E. Forensic applications of Raman spectroscopy for the in situ analyses of pigments and dyes in ink and paint evidence[J]. Journal of Raman Spectroscopy, 2015, 47(1):16-27.

6Doty K C, Muro C K, Bueno J, et al. What can Raman spectroscopy do for criminalistics?[J]. Journal of Raman Spectroscopy, 2015, 47(1):n/a-n/a.

7]郭鵬,姜紅.拉曼光譜檢驗煙用內襯紙的研究[J].中華紙業(yè),2016(12):53-58.

8]羅榴彬.基于共焦顯微拉曼光譜對云紋葉枯病侵染下茶葉細胞壁的變化研究[D].浙江大學,2015.

9]李晟,戴連奎.一種簡單的在線拉曼光譜spike剔除方法[J].光散射學報,2011(3):188-194.

 

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