英國(guó)AECS高速逆流色譜儀是一種新的液相色譜技術(shù),，利用液液兩相的逆流分配，在沒(méi)有固體填料的情況下,，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)的混合物分離,。它以液體溶劑為固定相，替代了傳統(tǒng)的制備型高效液相色譜填充柱,，和另一液體溶劑做流動(dòng)相在一個(gè)高性能的離心系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行操作,。不需使用固態(tài)固定相，而是利用離心力產(chǎn)生的恒定力將固定相保留在由管道連接的一系列的腔體中,。
高速逆流色譜儀-ProcessPrep
介紹
高速逆流色譜是液相色譜的一種新技術(shù),，無(wú)需載體,，從下面所示的幾種色譜原理方法可以清晰說(shuō)明：
HSCCC在利用色譜技術(shù)進(jìn)行半制備和全制備的應(yīng)用中倍受矚目，它和傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的液相色譜相比在四個(gè)方面具有顯著優(yōu)勢(shì)：
無(wú)樣品損失：因?yàn)榱鲃?dòng)相和固定相都是液體,，樣品可以全部回收,。
大容量和高的分離能力：流動(dòng)相和固定相的體積比明顯很高，從而無(wú)需更大的理論塔板數(shù),，就可以獲得更大的容量和更高的分離能力,。
十分靈活的兩相系統(tǒng)：（兩種、三種,、四種溶劑混合）為了獲得一種純的化合物,，實(shí)驗(yàn)中需要比較靈活的更改流動(dòng)相，HSCCC可以很方便地調(diào)整兩相的極性,。
溶劑消耗少：相對(duì)于色譜柱制備系統(tǒng),，對(duì)于同樣的制備量，HSCCC的溶劑消耗量只有十分之一,，使用逆流色譜在實(shí)驗(yàn)室完成分離后,，可以直接放大到生產(chǎn)規(guī)模。
固定相價(jià)格低：另一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是逆流色譜的固定相是溶劑,，相比色譜柱中的填充材料價(jià)格低很多；而且固定相可以很容易再生,，一些添加的物質(zhì)如手性選擇劑或復(fù)雜的配位體可以無(wú)損失地回收,，上出版的論文可以提供十分有用的信息和應(yīng)用參考。
新型的高速逆流色譜儀HSCCC廣泛地應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域的純化,，如抗生素,、縮氨酸、丹寧酸,、皂角苷,、油脂、藥品等,，更大規(guī)模和產(chǎn)量的HSCCC設(shè)備出現(xiàn),，在化學(xué)和制藥領(lǐng)域?qū)⒏訌V泛地應(yīng)用，如手性藥物分離等,。
原理
HSCCCTM是一種新的液相色譜技術(shù),，利用液液兩相的逆流分配，在沒(méi)有固體填料的情況下,，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)的混合物分離,。它以液體溶劑為固定相，替代了傳統(tǒng)的制備型高效液相色譜填充柱,，和另一液體溶劑做流動(dòng)相在一個(gè)高性能的離心系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行操作,。不需使用固態(tài)固定相,，而是利用離心力產(chǎn)生的恒定力將固定相保留在由管道連接的一系列的腔體中。傳統(tǒng)固態(tài)填充柱的分離量一般為2%-7%的固定相重量中,，嚴(yán)重限制了它的分離能力,，而在HPCPC系統(tǒng)中該列包含50%-80%于固定相中，分離能力大大提高,。固定相液體分散于眾多的腔體單元中,，流動(dòng)相液體微滴不斷通過(guò)固定相液體從而分離各個(gè)成份。在任意兩相混合溶劑和任何PH值條件下,，都能進(jìn)行正相和反相色譜分離,。 注入一個(gè)樣品后，通過(guò)流動(dòng)相帶入逆流色譜儀中,，使之進(jìn)入一系列廣泛分布的管道腔體中,，在其分配系數(shù)差異的基礎(chǔ)上洗脫，同時(shí)各組份在兩相液體中相互分離,。
雙向洗脫模式
在一個(gè)兩相溶劑系統(tǒng)中,，可以通過(guò)正相或反相洗脫來(lái)實(shí)現(xiàn)其分離過(guò)程，雙向模式的HPCPC分離 5個(gè)組分混合物（a,b,c,d和e）的過(guò)程如下,，其中它們的分配系數(shù)為a＞b＞c＞d＞e,。
(1) 分配系數(shù)較大的組分（a和b）主要是存在與下層親和力強(qiáng)的固定相中。
(2) 分配系數(shù)較小的組分（c,d和e）隨著上層流動(dòng)相洗脫依次分離,，同時(shí)固定相中的a和b組分相互之間也在緩慢分離,。
(3) 在組分c,d和e洗脫完成之后，上層流動(dòng)相繼續(xù)循環(huán)洗脫至組分a和b*分離,。
- 改變上下相使之相反后,，原下層為流動(dòng)相，同時(shí)洗脫方向反向,，從而分離出組分a和b,。
創(chuàng)新技術(shù)
★ 世界上*同時(shí)擁有和生產(chǎn)HPCPC和HSCCC的廠(chǎng)家
★ 世界上*能同時(shí)提供超微量到生產(chǎn)規(guī)模的高速逆流色譜廠(chǎng)家
★ 世界上*能同時(shí)擁有：PTFE、不銹鋼,、Ti合金材質(zhì)的線(xiàn)圈
---適應(yīng)不同壓力,、不同酸堿度等特殊要求。
★ 世界上*實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器上能配置1組,、2組,、4組線(xiàn)圈
---滿(mǎn)足不同的分離度和樣品量大小的要求,相當(dāng)于多臺(tái)儀器。
★ 提供不同直徑的線(xiàn)圈: 0.5,、0.8,、1.0、1.6,、2.0,、2.2,、3.0、3.7,、6.0,、12.5mm；0.5-1.0m可以和質(zhì)譜連接,，實(shí)現(xiàn)CCC-MS,。
★ 多種型號(hào)可供選擇：
IntroPrep™： 28ml---148ml
QuikPrep™： 26ml---700ml
LabPrep™： 26ml---1400ml
PilotPrep™： 100ml---3000ml
ProcessPrep™：1000ml---48000ml
性能特點(diǎn)
QuikPrep™提供了的靈活性、可靠性和安全性,。
◆ 7.5ml到750ml線(xiàn)圈的多種選項(xiàng)（<1毫克---20克,，裝載容量可供選擇）
◆ 可輕松升級(jí)至3000ml與型號(hào)PrepPlus，LabPrep一樣的產(chǎn)能,，從每次120克到幾噸/年
◆ 定制線(xiàn)圈選項(xiàng)：可zui多選擇4個(gè)線(xiàn)圈,。直徑：0.5、0.8,、1.0,、1.6、2.0,、2.2,、3.0、3.7mm
(注: 型號(hào)PrepPlus,，LabPrep可以選擇 3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線(xiàn)圈)
(多個(gè)尺寸的線(xiàn)圈可以使用PTFE,、不銹鋼、鈦合金材質(zhì))
◆ 類(lèi)似于太陽(yáng)與地球式的行星式運(yùn)行模式,，保證產(chǎn)生zui大的“G”力
◆ 優(yōu)化的Beta 值，保證zui大的“G”力
◆ 采用航空粘合劑密封管路,，延長(zhǎng)使用時(shí)間保證其可靠性
◆ 安全設(shè)計(jì)理念：設(shè)有內(nèi)部安全門(mén)互鎖裝置, 斷電鎖緊保護(hù)裝置,，防自由落下門(mén)鏈，后壁安全箱體設(shè)計(jì),，設(shè)急停開(kāi)關(guān)及鑰匙啟動(dòng)
◆ 轉(zhuǎn)速：標(biāo)準(zhǔn) (0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)
◆ 10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統(tǒng)的研究結(jié)果優(yōu)化
◆ 采用空氣吹掃轉(zhuǎn)子
◆ 可選配泄露安全傳感器,、振動(dòng)鎖定裝置
◆ 附加選項(xiàng): 溫度控制數(shù)字顯示
性能特點(diǎn)
QuikPrep™提供了的靈活性、可靠性和安全性,。
◆ 7.5ml到750ml線(xiàn)圈的多種選項(xiàng)（<1毫克---20克,，裝載容量可供選擇）
◆ 可輕松升級(jí)至3000ml與型號(hào)PrepPlus，LabPrep一樣的產(chǎn)能,，從每次120克到幾噸/年
◆ 定制線(xiàn)圈選項(xiàng)：可zui多選擇4個(gè)線(xiàn)圈,。直徑：0.5、0.8,、1.0,、1.6,、2.0、2.2,、3.0,、3.7mm
(注: 型號(hào)PrepPlus，LabPrep可以選擇 3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線(xiàn)圈)
(多個(gè)尺寸的線(xiàn)圈可以使用PTFE,、不銹鋼,、鈦合金材質(zhì))
◆ 類(lèi)似于太陽(yáng)與地球式的行星式運(yùn)行模式，保證產(chǎn)生zui大的“G”力
◆ 優(yōu)化的Beta 值,，保證zui大的“G”力
◆ 采用航空粘合劑密封管路,，延長(zhǎng)使用時(shí)間保證其可靠性
◆ 安全設(shè)計(jì)理念：設(shè)有內(nèi)部安全門(mén)互鎖裝置, 斷電鎖緊保護(hù)裝置，防自由落下門(mén)鏈,，后壁安全箱體設(shè)計(jì),，設(shè)急停開(kāi)關(guān)及鑰匙啟動(dòng)
◆ 轉(zhuǎn)速：標(biāo)準(zhǔn) (0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)
◆ 10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統(tǒng)的研究結(jié)果優(yōu)化
◆ 采用空氣吹掃轉(zhuǎn)子
◆ 可選配泄露安全傳感器、振動(dòng)鎖定裝置
◆ 附加選項(xiàng): 溫度控制數(shù)字顯示
轉(zhuǎn)速控制數(shù)字顯示
參數(shù)自動(dòng)化控制.
安裝與技術(shù)培訓(xùn)
◆ 電器部分與色譜溶劑系統(tǒng)安全隔離
◆ 通過(guò)CE標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證
配置方案
請(qǐng)您根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)需求,，來(lái)選擇QuikPrep™所需的線(xiàn)圈尺寸和所需的任何配件,。每個(gè)單元平衡需要兩個(gè)線(xiàn)軸或一個(gè)線(xiàn)軸；每個(gè)線(xiàn)架可以與一個(gè)或兩個(gè)線(xiàn)圈卷繞,；您可以根據(jù)需要選擇一個(gè)或組合,，無(wú)論是PTFE管的線(xiàn)圈，或需要承受更大壓力的不銹鋼的線(xiàn)圈,，根據(jù)體積選擇一個(gè)或兩個(gè)線(xiàn)圈骨架及其線(xiàn)圈以滿(mǎn)足您的質(zhì)量要求,。
*配置：共4組線(xiàn)圈；線(xiàn)圈材質(zhì)：PTFE,；總的柱體積：460毫升
第1組線(xiàn)圈,；線(xiàn)圈直徑：1.0mm；柱體積：26毫升,；上樣量：1-52mg,；可以直接連接高分辨率質(zhì)譜；實(shí)現(xiàn)CCC-MS,。
第2組線(xiàn)圈,；線(xiàn)圈直徑：2.0mm；柱體積：100毫升,；上樣量：5-2000mg,。
第3組線(xiàn)圈；線(xiàn)圈直徑：2.0mm,；柱體積：100毫升,；上樣量：5-2000mg。
第4組線(xiàn)圈；線(xiàn)圈直徑：3.2mm,；柱體積：234毫升,；上樣量：5-4700mg
該配置相當(dāng)于多臺(tái)儀器, 在一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)：1利用26ml柱體積，完成前期微量樣品的摸索,。利用100ml柱體積,，完成半制備樣品。利用234ml柱體積,，完成更大樣品制備,。利用100ml和234ml的串并聯(lián)，完成全制備和二維色譜多次再分離,。一套完整的系統(tǒng)還應(yīng)含有進(jìn)樣裝置,、泵、逆流色譜主機(jī),、檢測(cè)器,、餾分收集器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。
基本單元： QuikPrep主機(jī),，支架， 盤(pán)片,，電器部分,。
可選附件： 溫度控制數(shù)字顯示，正逆開(kāi)關(guān),，速度調(diào)節(jié)數(shù)字顯示,，切換閥，自動(dòng)控制,，線(xiàn)圈切換,，泄露傳感器，振動(dòng)傳感器,，整體鎖定,，檢測(cè)報(bào)告。
線(xiàn)圈選擇
首先確定實(shí)驗(yàn)需求方向是科學(xué)基礎(chǔ)研究還是生產(chǎn)化來(lái)選擇線(xiàn)圈.,，你可以選擇任意大小的線(xiàn)圈組合，也可以在二個(gè)轉(zhuǎn)軸上選擇任意4種不同的線(xiàn)圈.,，上樣體積為你所選的線(xiàn)圈容積負(fù)荷的5%~15%,，或者每100ml線(xiàn)圈體積可以有0.5g到4.0g的上樣質(zhì)量；Quattro 高速逆流色譜儀*的分離效果是每100ml線(xiàn)圈體積1g的上樣量,。
管徑 (mm) | 線(xiàn)圈材質(zhì) | zui小線(xiàn)圈體積 (mL) | 線(xiàn)圈的樣品范圍 (g) | 線(xiàn)圈zui大體積 (mL) (g) | 流量 (mL/min) |
0.5 | SS / PTFE | 7.5 | 0.04 to 0.3+ | 30 (up to 1.2+) | 0.1 to 0.4+ |
0.8 | SS / PTFE | 19 | 0.09 to 0.76+ | 76 (up to 3+) | 0.2 to 1.2+ |
1.0 | SS / PTFE | 30 | 0.15 to 1.2+ | 120 (up to 5+) | 0.5 to 1.8+ |
1.6 | PTFE | 50 | 0.25 to 2+ | 200 (up to 8+) | 2 to 4+ |
2.0 | PTFE | 100 | 0.5 to 4+ | 400 (up to 16+) | 3 to 8+ |
2.16 | SS | 132 | 0.66 to 5.3+ | 528 (up to 21+) | 4 to 12+ |
3.0 | PTFE | 170 | 0.85 to 6.8+ | 680 (up to 27+) | 8 to 16+ |
3.7 | SS | 375 | 1.9 to15+ | 750 (up to 30+) | 12 to 21+ |
對(duì)于不銹鋼的線(xiàn)圈管徑我們提一些建議：你可以選擇不同直徑,、不同的體積自由組合，但*的選擇范圍是：0.5---1mm直徑的線(xiàn)圈可以連接質(zhì)譜使用，組成CCC-MS聯(lián)用,，1.6~ 3.7mm 是實(shí)驗(yàn)室制備常用規(guī)格,；3.7~12.5mm 為大規(guī)模工廠(chǎng)生產(chǎn)級(jí)使用。
