高速逆流色譜儀在運(yùn)行過程中,,設(shè)備內(nèi)部的色譜柱線圈以公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)的兩種方式同時(shí)高速旋轉(zhuǎn),,維持很高的分離塔板數(shù),因而旋轉(zhuǎn)過程的動(dòng)態(tài)平衡性對設(shè)備性能至關(guān)重要,,也是生產(chǎn)廠家的技術(shù)核心部分,,的動(dòng)態(tài)平衡取決于儀器的整體設(shè)計(jì)、生產(chǎn),、機(jī)械加工,、線圈纏繞、調(diào)試和應(yīng)用等多種因素,。
線圈的設(shè)計(jì):線圈材質(zhì)一般使用PTFE,、316L不銹鋼或者鈦合金,管線長度為300米左右,;不同體積的線圈采用不同內(nèi)徑的管線進(jìn)行繞制,,柱體積24ml的線圈一般采用內(nèi)徑1.0mm的管線繞制,柱體積100ml的線圈一般采用內(nèi)徑2.0mm的管線繞制,,柱體積250ml的線圈一般采用內(nèi)徑3.2mm的管線繞制,;柱體積500ml的線圈一般采用內(nèi)徑4.8mm的管線繞制;其中不銹鋼的線圈重量大,,鈦合金次之,,他們都能承受很高的運(yùn)行壓力,PTFE線圈重量輕,,但承受的運(yùn)行壓力有限,,一般在10bar左右,對于非常粘稠的樣品或者粘度較大的兩相溶劑體系可能受到應(yīng)用限制,,需要不斷調(diào)整運(yùn)行參數(shù),。
線圈的繞制技術(shù):為了保證動(dòng)態(tài)平衡,線圈有多種繞制技術(shù),,種方案是將一個(gè)線圈進(jìn)行分段繞制,,管線分成相同重量相同長度的2段、3段或者4段,,對稱地分布在公轉(zhuǎn)軸周圍,,并緊緊靠近公轉(zhuǎn)軸,每段線圈的外部體積比較小,,公轉(zhuǎn)半徑比較小,、自轉(zhuǎn)半徑也比較小,優(yōu)點(diǎn)是容易實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡,,但需要通過更高的轉(zhuǎn)速來彌補(bǔ)轉(zhuǎn)動(dòng)半徑的不足,,而速度的提高又帶來了振動(dòng)的不平衡,,因而該方案產(chǎn)生的“G”力十分有限,分離效果受到限制,,且一臺(tái)儀器只能放置一個(gè)線圈,,應(yīng)用范圍大大受到限制,在進(jìn)口的高速逆流色譜儀中都不采用該方案,。第二種方案是將一個(gè)線圈進(jìn)行整體繞制成型,,整個(gè)線圈的外部體積比較大,相對一側(cè)使用同等重量的金屬塊進(jìn)行配重,,保持平衡,,由于線圈外型尺寸變大,公轉(zhuǎn)半徑,、自轉(zhuǎn)半徑將對應(yīng)變大,,動(dòng)態(tài)平衡技術(shù)難度也隨之增大,很容易實(shí)現(xiàn)大的“G”力,,達(dá)到較高的分離效果,,自從逆流色譜技術(shù)出現(xiàn)后,早都是使用這種線圈繞制方案,,但是線圈溶劑體系發(fā)生改變的時(shí)候,,金屬塊的重量卻不能改變。第三種方案是將一個(gè)線圈進(jìn)行整體繞制成型,,相對一側(cè)不使用金屬塊配重,,而是使用另一組相同重量的線圈進(jìn)行配重,實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡,;初使用柱體積相同的線圈,,由于現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展,實(shí)現(xiàn)了兩個(gè)不同柱體積的線圈纏繞在一起組成一個(gè)更大的線圈,,如26ml+234ml兩個(gè)線圈纏繞為一組,,100ml+100ml兩個(gè)線圈纏繞為一組,微調(diào)兩組線圈的實(shí)際柱體積和重量達(dá)到平衡,,從而可以將多個(gè)不同的柱體積線圈裝配在一臺(tái)逆流色譜儀上,,靈活使用。
影響設(shè)備不平衡的因素:逆流色譜的線圈旋轉(zhuǎn)如同一臺(tái)大容量高速離心機(jī),,色譜線圈相當(dāng)于離心管,,每組線圈的重量一般在20公斤左右,對稱地分布在轉(zhuǎn)軸的兩側(cè),,進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn),,同時(shí)線圈自身又以同樣的速度反向自轉(zhuǎn),因此它遠(yuǎn)比離心機(jī)復(fù)雜多了,;首先逆流色譜必須保持公轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)平衡,,兩組線圈的公轉(zhuǎn)半徑必須嚴(yán)格對稱,到轉(zhuǎn)動(dòng)中心軸的距離加工尺寸相等,,兩個(gè)承重軸承和齒輪傳遞之間不能有任何偏心,,涉及到精密加工技術(shù);其次逆流色譜必須保持自轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)平衡,,自轉(zhuǎn)的中心軸和公轉(zhuǎn)的中心軸嚴(yán)格保持平行,,線圈的內(nèi)部繞制必須非常均勻,整個(gè)線圈重量分布均勻,,尤其對于不同柱體積的兩個(gè)線圈繞制成一組大線圈,,其內(nèi)部重力分布更復(fù)雜。
出廠的測試和調(diào)節(jié):逆流色譜儀出廠之前必須仔細(xì)嚴(yán)格地調(diào)整其動(dòng)態(tài)平衡,,將精密加工的各個(gè)部件進(jìn)行裝配,,進(jìn)行動(dòng)態(tài)平衡定位,使用蒸餾水作為液體充滿全部線圈進(jìn)行稱重,,保證生產(chǎn)出來的兩組線圈重量*一致,,后進(jìn)行組裝,并完成出廠測試和調(diào)節(jié),。
儀器的動(dòng)態(tài)不平衡性和核心技術(shù):逆流色譜在高速旋轉(zhuǎn)的過程中,,存在一個(gè)大容許的不平衡重量,它是儀器性能本身不平衡性和溶劑體系變化帶來不平衡性的總和,,在此范圍內(nèi)設(shè)備正常運(yùn)行,,超過此范圍會(huì)對設(shè)備造成破壞,因而提高精加工技術(shù)和裝配工藝,,盡可能地減小設(shè)備本身的動(dòng)態(tài)不平衡性,,留出更大的空間來配合溶劑體系的變化,是逆流色譜儀的核心關(guān)鍵技術(shù),,實(shí)現(xiàn)在一臺(tái)設(shè)備上裝配更多的不同柱體積線圈和制造出更大體積的,、生產(chǎn)型逆流色譜設(shè)備。
英國AECS公司是世界上高速逆流色譜儀HSCCC的leader,,利用其緊密加工和核心的線圈繞制技術(shù),,世界上實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器上能配置1組、2組,、4組色譜線圈,,色譜線圈材質(zhì)可以選擇PTFE、不銹鋼,、Ti合金材質(zhì),,以適應(yīng)不同壓力、不同酸堿度等特殊要求, 也是世界上only同時(shí)擁有和生產(chǎn)靜態(tài)HPCPC和動(dòng)態(tài)HSCCC的廠家,,其高速逆流色譜儀HSCCC的固定相保留率高達(dá)95%以上,,英國AECS公司的高速逆流色譜儀在世界上廣泛地應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域的純化,,如抗生素、縮氨酸,、丹寧酸,、皂角苷、油脂,、手性藥物,、天然產(chǎn)物、食品添加劑,、香精香料,、石油化工添加劑等。
嘉盛(香港)科技有限公司作為英國AECS公司高速逆流色譜儀在中國的總代理,,全面負(fù)責(zé)其產(chǎn)品的銷售和技術(shù)支持
