德國(guó)耐馳熱分析儀在礦物與無(wú)機(jī)物應(yīng)用案列
可以進(jìn)行無(wú)機(jī)非金屬化合物的常規(guī)測(cè)試,如熔融,、結(jié)晶,、相變、比熱,、氧化以及熱穩(wěn)定分析,;礦物和催化劑的吸附和解吸行為,測(cè)量相轉(zhuǎn)變,、導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù),。
德國(guó)耐馳熱分析儀在礦物與無(wú)機(jī)物應(yīng)用案列 NETZSCH (文章較長(zhǎng),請(qǐng)耐心尋找對(duì)應(yīng)案列)
LFA測(cè)試碳復(fù)合材料
釔鋇銅氧化物的熱處理過(guò)程
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性(QMS)
硅片-熱物理性質(zhì)
礦物纖維 - 高溫調(diào)制DSC(TM-DSC)
礦物纖維隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量
粘土粉末 – 逸出氣體分析(TMA-MS)
磚瓦用粘土的燒結(jié)
粘土磚煅燒過(guò)程分析
粘土STA和DIL測(cè)試
油頁(yè)巖STA-QMS測(cè)試
氧化物礦渣熔融狀態(tài)下熱擴(kuò)散測(cè)試
碳*氫鈉的熱紅聯(lián)用測(cè)量
碳復(fù)合材料的導(dǎo)熱測(cè)量
水煤氣化
水菱鎂礦的STA-QMS聯(lián)用分析
SnF2/SnO 無(wú)機(jī)玻璃的 DSC 測(cè)試
TG 測(cè)試八水合氫氧化鋇脫水過(guò)程 -- 對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的探討
粘土的導(dǎo)熱性能測(cè)試
金屬氫化物在潮濕環(huán)境下的反應(yīng)
堿式氯化鋁的熱分解測(cè)量
堿式硫酸鐵的熱質(zhì)聯(lián)用測(cè)量
鋯石的導(dǎo)熱性能測(cè)量
高溫DSC測(cè)量黑曜石的熔融過(guò)程
LFA測(cè)試相變儲(chǔ)能材料的導(dǎo)熱行為
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法測(cè)量石英的相轉(zhuǎn)變
STA測(cè)試爆炸物
STA 測(cè)試二氧化錳
STA測(cè)試礦物棉
STA超高溫測(cè)試氧化鋁纖維
STA懸掛式支架測(cè)量涂層玻璃樣品
碳刷的氧化過(guò)程
TG測(cè)試氫*化鋁的分解過(guò)程
超高溫測(cè)試:藍(lán)寶石熔融
儲(chǔ)氫材料——MgH2
氮化硅(生坯)的比熱測(cè)量
氮化鋯的比熱測(cè)量
次氯酸鈣熱分解測(cè)量
土壤污染的熱質(zhì)聯(lián)用分析
德國(guó)耐馳礦物與無(wú)機(jī)物熱分析儀NETZSCH
LFA測(cè)試碳復(fù)合材料
碳材料可在一些要求苛刻的應(yīng)用場(chǎng)合替代金屬部件,,比如戰(zhàn)斗機(jī)的發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒系統(tǒng),。碳材料質(zhì)量輕、化學(xué)惰性,、高溫下強(qiáng)度高,,比強(qiáng)度甚至比高溫合金還要高。如今這類材料被廣泛用在飛機(jī),、 * 車(chē)剎車(chē),、真空爐管件、化學(xué)反應(yīng)器等領(lǐng)域,。利用LFA427來(lái)測(cè)量碳復(fù)合材料的熱物性指標(biāo),。
室溫以上熱擴(kuò)散和導(dǎo)熱隨溫度升高而降低。同一材料的兩個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果具有很高的重復(fù)性,。比熱隨著溫度升高而增大,,這一趨勢(shì)符合Debye定律。所測(cè)試的數(shù)據(jù)也是典型的石墨復(fù)合材料的結(jié)果,。說(shuō)明LFA427能夠精確分析碳材料在超高溫下的熱物性數(shù)據(jù),。
釔鋇銅氧化物的熱處理過(guò)程
釔鋇銅氧化物是一種高溫超導(dǎo)體。1911年H. Kammerling-Onnes發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)現(xiàn)象,,直到1986年金屬超導(dǎo)體的臨界溫度都在液氦沸點(diǎn)溫度附近,。YBCO是第一種臨界溫度超過(guò)液氮沸點(diǎn)溫度(77K)的超導(dǎo)材料。YBCO的超導(dǎo)性能與氧含量及其結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)密切,,而這些性能可以通過(guò)不同的熱處理進(jìn)行改變,。高溫超導(dǎo)材料可以應(yīng)用在超導(dǎo)磁鐵、電線,、限流器和約瑟夫遜超導(dǎo)結(jié)等領(lǐng)域,。
上圖為YBCO樣品的TG和DSC結(jié)果,其中實(shí)線為升溫結(jié)果,,虛線為降溫結(jié)果,。升溫過(guò)程中,,樣品因水蒸氣揮發(fā)和內(nèi)部反應(yīng)導(dǎo)致三步失重,降溫過(guò)程也有相對(duì)應(yīng)的TG和DSC變化,。STA測(cè)試結(jié)果可以用于指導(dǎo)氧化物類樣品(如高溫超導(dǎo)材料)的制備過(guò)程或表征樣品性能,。
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性(QMS)
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設(shè)計(jì)內(nèi)在更安全,、更高效的電池系統(tǒng)時(shí),,該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個(gè)重要因素。
在本例中,,經(jīng)過(guò)脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出,,放入NETZSCH STA449F1 Jupiter與QMS 403 A?olos Quadro聯(lián)用設(shè)備中進(jìn)行分析。正極材料在升溫過(guò)程中顯示有幾個(gè)離散的分解臺(tái)階,。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下,,可以很容易地理解材料的分解路徑,以及正極材料經(jīng)過(guò)循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化,。
硅片-熱物理性質(zhì)
本例中,,硅片的物理性質(zhì)由LFA 457 MicroFlash®測(cè)試。從-100 oC到500 oC,,導(dǎo)熱性能和熱擴(kuò)散系數(shù)持續(xù)降低,。
比熱值用DSC 204 F1 Phoenix®測(cè)定。數(shù)據(jù)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1 %,。
礦物纖維 - 高溫調(diào)制DSC(TM-DSC)
溫度調(diào)制DSC(TM-DSC)是傳統(tǒng)上常用于測(cè)試聚合物低溫應(yīng)用的工具,。STA 449 F1 Jupiter® 和DSC 404 F1 Pegasus®是市面上最早實(shí)現(xiàn)高溫溫度調(diào)制的儀器。下圖所示為絕緣礦物纖維的測(cè)試結(jié)果,。在DSC總熱流曲線中,,馳豫、氧化和玻璃化轉(zhuǎn)變是重疊的,。只有從分離得到的DSC可逆熱流曲線上,,才能準(zhǔn)確分析樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變。
礦物纖維隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量
礦棉是一種用途廣泛的材料,,主要用于住宅建筑的保溫,。本例使用保護(hù)熱板法(GHP 456 Titan)和熱流法(HFM 436 series),對(duì)礦物纖維在 10℃ 到30℃ 之間進(jìn)行循環(huán)測(cè)試,,研究其導(dǎo)熱性能。和其他大多數(shù)保溫材料類似,,礦物纖維在室溫附近的導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的升高呈線性增加,。用不同的測(cè)試儀器得到的結(jié)果有很好的一致性。通過(guò)循環(huán)測(cè)試進(jìn)一步證明,,保護(hù)熱板法的測(cè)試精度可以達(dá)到2 %,。
粘土粉末 – 逸出氣體分析(TMA-MS)
粘土樣品(粉末)在空氣下使用TMA-MS(A?olos Quadro)聯(lián)用技術(shù)從室溫升溫測(cè)試至800°C,。在測(cè)試起始段,吸附的結(jié)合水和層間水開(kāi)始釋放(收縮0.01%). 300°C以上,,樣品中有機(jī)組分發(fā)生燒失,,質(zhì)量數(shù)18(H2O)和44(CO2)的信號(hào)曲線上出現(xiàn)峰值。由于組分比例很低,,未對(duì)膨脹曲線造成明顯的影響,。在487°C至536°C,樣品中的粘土發(fā)生脫羥基反應(yīng),,伴隨著0.05%的尺寸收縮,。
磚瓦用粘土的燒結(jié)
磚瓦產(chǎn)品為世界各地的建筑項(xiàng)目的發(fā)展和質(zhì)量做出了重大貢獻(xiàn)。下圖為磚瓦用黏土的燒結(jié)測(cè)試圖譜,,在膨脹(紅色)曲線上576℃ 有一個(gè)臺(tái)階,,這個(gè)變化與物理膨脹曲線587℃ 的峰值對(duì)應(yīng)。這種熱膨脹的變化是由粘土的重疊脫水和石英的相變引起的,。樣品在800℃ 以上開(kāi)始燒結(jié),。在燒結(jié)過(guò)程中,,可以觀察到熔化效應(yīng),這可能是由于原料的無(wú)機(jī)組分熔融導(dǎo)致,。
粘土磚煅燒過(guò)程分析
批量生產(chǎn)的粘土磚最好使用本地產(chǎn)的粘土來(lái)制造,,可以實(shí)現(xiàn)較低的生產(chǎn)成本,。粘土原料中含有耐火土,、伊利石,、蒙脫土、綠泥石,、石英等混合物,在制作成型和干燥后,,原坯磚在窯爐中煅燒到1000°C下成型,。有時(shí)也會(huì)添加鋸屑或苯乙烯來(lái)提高粘土磚內(nèi)部的孔隙率,。生產(chǎn)粘土磚所產(chǎn)生的污染物取決于所用的原材料,煅燒過(guò)程會(huì)釋放CO2,、CO,、NOx,、HF、SO2等有毒物質(zhì),,而對(duì)污染物的控制主要是通過(guò)對(duì)煅燒工藝和添加劑的優(yōu)化,,或者增加二道處理工序比如安裝濾塵器和氟化物過(guò)濾器,。
用于生產(chǎn)磚塊的粘土材料通常含有少量的氟化物,利用MS和FTIR來(lái)檢測(cè)極少量的氟F或氫氟酸HF有時(shí)會(huì)比較困難。因?yàn)榉馁|(zhì)量數(shù)是19,,氫氟酸的質(zhì)量數(shù)是20,,水會(huì)形成H3O+(質(zhì)量數(shù)19),、氧的同位素18O(質(zhì)量數(shù)18),以及H218O(質(zhì)量數(shù)20),。通過(guò)上圖可以發(fā)現(xiàn):粘土磚在380°C和800°C附近釋放出氟F(質(zhì)量數(shù)19),,因?yàn)橘|(zhì)量數(shù)18的水信號(hào)在對(duì)應(yīng)溫度下沒(méi)有出現(xiàn)相應(yīng)的強(qiáng)度增加。
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粘土STA和DIL測(cè)試
粘土是一種含水鋁硅酸鹽,,其中還含有少量Mg,,F(xiàn)e,Na,,K和Ca元素,。粘土是陶瓷和水泥工業(yè)中一種重要的原材料,壺,、碗,,杯等瓷器,(屋頂)瓷磚以及磚可以直接由粘土燒制而成,為獲得更好的絕熱性能,,往往需要制成多孔磚體,,這樣才有更好的保溫效果,使用STA和DIL可以研究粘土的組分和膨脹性能,。
右圖1為粘土樣品的STA結(jié)果,,圖中標(biāo)注了樣品的TG、DTG和DSC曲線,,樣品在低溫段有0.5%的失重,為樣品中自由水的蒸發(fā)過(guò)程,,之后樣品有機(jī)物燒失(200℃-400℃)并進(jìn)一步脫水(400℃以上),,其失重量為10%;樣品在100℃和500℃附近伴隨著吸熱效應(yīng),,其吸熱熱量分別為10J/g和480J/g,。在297.4℃附近因有機(jī)物燒失DSC曲線上有放熱效應(yīng),圖中通過(guò)畫(huà)中畫(huà)顯示在574℃有吸熱峰,,此熱效應(yīng)來(lái)源于樣品中石英成分的αàβ轉(zhuǎn)變,,最后在980.3℃樣品的放熱峰為高嶺土的固固相變。
右圖2顯示了粘土樣品的線性膨脹系數(shù)和膨脹速率,。在500℃之前,,樣品發(fā)生線性膨脹,在550℃附近達(dá)到最大尺寸,;隨后,,樣品發(fā)生兩步燒結(jié)過(guò)程,第一步燒結(jié)的外推起始點(diǎn)溫度為608℃,,第二步外推起始點(diǎn)為956℃,,所對(duì)應(yīng)的燒結(jié)速率的最大值溫度分別為629℃和980℃。
右圖3為STA和DIL測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖,,圖中可以看出,,樣品的STA和DIL測(cè)試結(jié)果有很好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
油頁(yè)巖STA-QMS測(cè)試
油頁(yè)巖是一種含有干酪根(一種有機(jī)物的固體混合物)的細(xì)粒沉積巖,。從干酪根中可以提煉出液態(tài)烴,,通過(guò)熱裂解油頁(yè)巖中的干酪根可以獲得一種合成原油。油頁(yè)巖的全球儲(chǔ)量相當(dāng)于~3x1012桶可開(kāi)采石油,,可以用作材料和化學(xué)工業(yè)的原材料,,也可以作為一種劣質(zhì)燃料用于發(fā)電和取暖。
圖1為樣品的熱重曲線及部分質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜數(shù)據(jù),。從圖中可以看出,,樣品失重過(guò)程共分五步,失重量分別為:1.1%、24.3%,、0.7%,、20.6%和1.2%。質(zhì)量數(shù)為2,,18和44的曲線分別對(duì)應(yīng)分解產(chǎn)生的H2,、H2O和CO2;圖2 和圖3分別為第二步失重過(guò)程中檢測(cè)到的更多質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜曲線以及459°C下典型的質(zhì)譜圖,,從質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)的比較看以得出,,檢測(cè)到的物質(zhì)為長(zhǎng)鏈烴類醛C12H24O;圖4中質(zhì)量數(shù)為33,、34,、48和64的曲線分別對(duì)應(yīng)的產(chǎn)物為HS、H2S,、SO和SO2,。
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氧化物礦渣熔融狀態(tài)下熱擴(kuò)散測(cè)試
礦渣是冶煉提純金屬的副產(chǎn)物,通常為金屬氧化物的混合物,,但是其中也含有金屬硫化物和金屬,。在金屬冶煉中,礦渣作為廢料需要去除,,但有時(shí)也有其他用途,,例如協(xié)助控制冶煉溫度、減少金屬制品在鑄造前的氧化等,。自然界中的金屬礦石(鐵,、銅、鉛,、鋁或者其他金屬)通常都不是以單一狀態(tài)存在的,,而是以氧化態(tài)或者與其他金屬的硅酸鹽并存,在冶煉過(guò)程中,,將礦物加熱到高溫后,,這些雜質(zhì)就會(huì)與熔融態(tài)的金屬分離并去除,被去除的這些化合物即為礦渣,。
樣品測(cè)試支架為鉑銠熔鹽樣品支架,。礦渣加熱到1500℃變?yōu)槿廴趹B(tài),樣品在熔融態(tài)的熱擴(kuò)散值隨著溫度的升高線性增加,,且升降溫過(guò)程中熱擴(kuò)散數(shù)值基本一致,,此測(cè)試需要用三層模型進(jìn)行擬合計(jì)算,且需要考慮激光脈沖修正和熱損耗對(duì)結(jié)果的影響,,Netzsch LFA Proteus 軟件可以對(duì)此進(jìn)行計(jì)算得到結(jié)果,。
碳酸*鈉的熱紅聯(lián)用測(cè)量
碳酸*鈉(NaHCO3)別名又叫小蘇打,、食用堿等,使用非常廣泛,,常用于烹飪(烘焙),、酸性中和劑、除臭劑,、害蟲(chóng)防治,、醫(yī)療、化妝品和清潔劑,。
圖一給出了NaHCO3的TG曲線與紅外光譜三維圖,。圖二給出了TG曲線與H2O、CO2的軌跡圖,。NaHCO3在97℃附近有一個(gè)小的失重臺(tái)階,,失重比例0.7%。135℃開(kāi)始樣品主組分的分解,。在171℃附近,H2O與CO2釋放量達(dá)到最大,。第一步失重,,H2O和CO2釋放總量?jī)H為34μg,都可以在聯(lián)用紅外光譜中檢測(cè)出來(lái),。
測(cè)得樣品總失重比例為36.95%,,與理論值36.92%非常接近,說(shuō)明NaHCO3純度非常高,。
碳復(fù)合材料的導(dǎo)熱測(cè)量
簡(jiǎn)介:
30年前碳復(fù)合材料就被開(kāi)發(fā)出來(lái),,用于取代高性能 * 用飛行器引擎上的金屬部件,現(xiàn)在這種材料也被用在民用飛行器,、剎車(chē)制動(dòng)( * 車(chē)剎車(chē)片),、真空爐部件、化學(xué)反應(yīng)器和其它工業(yè),。碳復(fù)合材料具有諸多特性,,比如質(zhì)地輕、化學(xué)惰性,、高溫下強(qiáng)度高,、比強(qiáng)度高于耐熱合金,在熱傳導(dǎo)方面也優(yōu)于銅和金,。碳復(fù)合材料的性能差異很大程度上取決于內(nèi)部纖維的分布方向,。利用耐馳LFA可以測(cè)量碳復(fù)合材料在不同方向上的熱物性參數(shù)。
測(cè)試結(jié)果:
從上圖來(lái)看,,碳復(fù)合材料的熱擴(kuò)散和熱傳導(dǎo)在不同方向上差異明顯,,但是不同纖維方向樣品的比熱結(jié)果卻具有高度的一致性和重復(fù)性,。在整個(gè)溫度范圍內(nèi),比熱隨著溫度的升高而逐漸增加,,這與Debye理論的預(yù)測(cè)是一致的,,而且測(cè)量值大小也符合石墨復(fù)合材料的經(jīng)典數(shù)值。這表明Netzsch LFA分析非均向復(fù)合材料的測(cè)試不存在任何問(wèn)題,。
水煤氣化
水煤氣化過(guò)程為煤焦與二氧化碳和水蒸氣反應(yīng)生成一氧化碳和氫氣的過(guò)程,。反應(yīng)產(chǎn)生的氣體稱為產(chǎn)物氣或合成氣,相對(duì)于煤的直接燃燒,,水煤氣化后轉(zhuǎn)化為能源的效率更高,。水煤氣化過(guò)程是在19世紀(jì)發(fā)展起來(lái)的,最初是用于生產(chǎn)照明和烹飪用的煤氣,,但是天然氣和電力很快便取代了煤氣在這方面的應(yīng)用,,不過(guò)水煤氣化過(guò)程卻被逐漸用來(lái)生產(chǎn)合成化學(xué)品和燃料。現(xiàn)在水煤氣化有更寬廣的應(yīng)用領(lǐng)域,,特別是通過(guò)IGCC產(chǎn)生電力,、氨和液體燃料(油)等,另外還可以生產(chǎn)燃料電池用的甲烷和氫氣,。
測(cè)試時(shí)將碳粉升溫至高溫并恒溫2小時(shí),,整個(gè)測(cè)試過(guò)程均在水蒸氣氛圍下進(jìn)行,恒溫過(guò)程中,,樣品的失重速率穩(wěn)定在0.43%/min,,失重來(lái)源于氣化過(guò)程(碳粉與水蒸氣反應(yīng)生成一氧化碳和氫氣)。另外可以聯(lián)用逸出氣體分析裝置進(jìn)行進(jìn)一步分析,。水蒸氣氣氛還可以應(yīng)用在不銹鋼的腐蝕研究上,,在水蒸氣下不銹鋼可以發(fā)生氧化和脫碳行為;同樣的方法也可以用于陶瓷零件的燒結(jié)行為研究上,。另外,,無(wú)機(jī)建材也會(huì)用到水蒸氣氛圍的研究。
水菱鎂礦的STA-QMS聯(lián)用分析
阻燃材料是能夠抑制或者延滯燃燒而自己并不容易燃燒的材料,,它們通?;烊胨芰喜牧现惺褂茫也粫?huì)影響塑料本體的機(jī)械和化學(xué)性能,。根據(jù)阻燃材料的不同阻燃機(jī)制可分為物理性(降溫,、產(chǎn)生保護(hù)層、稀釋)和化學(xué)性(與燃燒產(chǎn)生氣體反應(yīng)),。無(wú)機(jī)阻燃材料(氧化銻,、氫*化鋁、硼酸鋅)的保護(hù)機(jī)制通常為形成阻燃層或者分解產(chǎn)生CO2或者H2O消耗能量,。無(wú)機(jī)阻燃材料的優(yōu)點(diǎn)是煙霧量小,。堿式碳酸鎂可以用來(lái)作為阻燃填料,,用于PVC、PP,、PBT等塑料中,,其化學(xué)式為Mg5(CO3)4(OH)2*4H2O。
水菱鎂礦的阻燃機(jī)制如下:在樣品的熱分解過(guò)程中,,會(huì)釋放大量CO2和水,,填充此樣品的塑料燃燒時(shí),釋放的氣體會(huì)隔絕氧氣進(jìn)而阻止燃燒,,而且水菱鎂礦分解過(guò)程中會(huì)吸收大量熱量也會(huì)阻止塑料的燃燒,。
SnF2/SnO 無(wú)機(jī)玻璃的 DSC 測(cè)試
氟化亞錫(SnF2)為白色單斜晶系晶體,熔點(diǎn) 215℃,,沸點(diǎn) 850℃,,溶于冷水和氫氟酸中,在水中易水解和氧化,。由氧化亞錫與氫氟酸反應(yīng),,經(jīng)真空蒸發(fā)制得。亦可由金屬錫與無(wú)水氟化氫反應(yīng)制得,。用于牙膏生產(chǎn),,以保護(hù)牙齒防止鈣被溶出。 氟化亞錫牙膏(SnF2)屬含氟牙膏,,其主要作用是降低釉質(zhì)在酸中的溶解度和增強(qiáng)釉質(zhì)再礦化,預(yù)防齲發(fā)生,。但因穩(wěn)定性差,,常選擇其他氟化物,如單氟磷酸鈉(SMFP),、氟化鈉(NaF)取代 SnF2,。
圖 1 為 SnF2/SnO 無(wú)機(jī)玻璃的第一次升溫曲線,在 100.1℃處的吸熱臺(tái)階為無(wú)機(jī)玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變,,這是因?yàn)椴Aг谑覝叵乱话闾幱诜蔷B(tài)(無(wú)定形態(tài)),;而 231.5℃處的放熱峰可歸屬于材料內(nèi)部部分區(qū)域從無(wú)序到有序的冷結(jié)晶過(guò)程。
圖 2 為無(wú)機(jī)玻璃的二次升溫 DSC,。經(jīng)過(guò)第一次升溫過(guò)程的冷結(jié)晶,,提高了玻璃的結(jié)晶度,第二次升溫的玻璃化溫度出在較高的溫度下,,約 118.5℃,;同時(shí)在 232.1℃處出現(xiàn)了一個(gè)由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變的吸熱峰。
TG 測(cè)試八水合氫氧化鋇脫水過(guò)程 -- 對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的探討
八水合氫氧化鋇為無(wú)色單斜結(jié)晶或白色結(jié)晶,。據(jù)資料表明該物質(zhì)受熱后逐漸失去結(jié)晶水,,78℃時(shí)失去全部結(jié)晶水變成無(wú)水物,。本實(shí)驗(yàn)使用 NETZSCH TG 209 F1 對(duì)該樣品進(jìn)行脫水實(shí)驗(yàn),并嘗試在坩堝敞口與加蓋兩種不同的條件下進(jìn)行對(duì)比,,希望能得到較多的脫去結(jié)晶水的信息,。
從圖譜中可以看出熱重曲線大致分成兩個(gè)臺(tái)階:39.35%和 5.6%。共計(jì)失重 44.95%,,與理論失重45.7%相比誤差為 2%,。
從圖譜中可以看出熱重曲線大致分成六個(gè)臺(tái)階:15.54%、2.73%,、6.43%,、1.68%、12.30%和 7.16%,。共計(jì)失重 45.84%,,與理論失重 45.7%相比誤差為 0.3%。
對(duì)比兩次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以看到,,坩堝加蓋的測(cè)試可以將結(jié)晶水失重情況更好的分析出來(lái),。主要原因是加了蓋子后水分不太容易從坩堝中及時(shí)溢出,坩堝中水蒸汽壓很大,,從而抑制了后續(xù)結(jié)晶水的釋放,,后續(xù)結(jié)晶水失重的溫度就會(huì)向高溫漂移,這樣有助于各失水臺(tái)階之間的分離,。
粘土的導(dǎo)熱性能測(cè)試
粘土是一種含水鋁硅酸鹽產(chǎn)物,,是由地殼中含長(zhǎng)石類巖石經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期風(fēng)化和地質(zhì)的作用而生成的,在自然界中分布廣泛,,種類繁多,,藏量豐富,是一種寶貴的天然資源,。
粘土的礦物成分主要為高嶺石,,約占礦物總量的 80%~90%,其次是水白云母和石英,,還有少數(shù)以三水鋁石為主要成分,。粘土中 SiO2 含量為 43%~55%,F(xiàn)e2O3 為 1%~3.5%,,Al2O3 為 20%~25%,,TiO2 為 0.8%~1.2%。
粘土具有顆粒細(xì),、可塑性強(qiáng),、結(jié)合性好,觸變性適度,,收縮適宜,,耐火度高等工藝性能,,因而,粘土是成為瓷器的基礎(chǔ),。它主要有瓷土,、陶土和耐火土粘土等三類,據(jù)礦物的結(jié)構(gòu)與組成的不同,,陶瓷工業(yè)所用粘土中的主要粘土礦物有高嶺石類,、蒙 * 石類和伊利石(水云母)等三種,另外還有較少見(jiàn)的水鋁石,,粘土的出現(xiàn)使其成為陶瓷坯體燒結(jié)時(shí)的主體,,形成瓷器中莫來(lái)石晶體的主要來(lái)源。
討論
熱擴(kuò)散系數(shù)
沙質(zhì)粘土與粘土相比,,沙質(zhì)粘土的熱擴(kuò)散值相對(duì)更高,,原因推測(cè)為:沙質(zhì)粘土中沙子的含量相對(duì)較高,沙子的主要成分是二氧化硅,,其熱擴(kuò)散性能更好,。
比熱值
沙質(zhì)粘土與粘土相比,粘土的比熱值相對(duì)更高,,原因推測(cè)為:粘土的水份含量相對(duì)偏高,,水的比熱值較大,從而影響了粘土整體的比熱,,而水的比熱同時(shí)也遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于沙子二氧化硅的比熱,,所以,最終粘土的比熱要高一些,。
導(dǎo)熱系數(shù)
由 LFA 導(dǎo)熱性能測(cè)試原理可知:導(dǎo)熱系數(shù)=熱擴(kuò)散系數(shù)×比熱×密度,,最終的結(jié)果是樣品上述參數(shù)相乘之后的綜合結(jié)果。
金屬氫化物在潮濕環(huán)境下的反應(yīng)
目前金屬氫化物作為燃料電池的儲(chǔ)氫材料的研究比較熱門(mén),。它們屬于有機(jī)類的強(qiáng)還原劑,在儲(chǔ)氫方面具有許多潛在的重要應(yīng)用,。未來(lái)氫有可能會(huì)替代目前汽車(chē)上使用的汽油和柴油燃料,。復(fù)合氫化物比如Na-Al氫化物、Li-B氫化物的儲(chǔ)氫密度與甲烷CH4等同,,而且不需要額外的能量將甲烷上的氫原子單獨(dú)分離出來(lái),。
利用同步熱分析設(shè)備STA的水蒸汽爐可以研究NaAlH4材料在水蒸汽環(huán)境下的變化情況。樣品起初在80°C下恒溫一段時(shí)間后,,再加熱到500°C,,在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始階段,NaAlH4與水蒸汽發(fā)生反應(yīng),,伴隨著強(qiáng)烈的放熱,,生成氫氧化物和氫氣,,造成TG信號(hào)增重。在加熱到100°C以上,,氫氧化物分解生成相應(yīng)的氧化物,,DSC吸熱信號(hào)受到樣品分解發(fā)泡的干擾較為顯著。
德國(guó)耐馳礦物與無(wú)機(jī)物熱分析儀NETZSCH
堿式氯化鋁的熱分解測(cè)量
堿式氯化鋁Al2Cl(OH)5是一類分子式為AlnCl(3n-m)(OH)m的鹽類,,它可以用作除臭劑和止汗劑以及水凈化中的絮凝劑,,常用的除臭劑和止汗劑是Al2Cl(OH)5。
樣品一次升溫以10K/min的速率升溫至550℃,,目的為了除去表面水分和HCl,。降溫后重新稱量重量,并由室溫升溫至1550℃,。從圖中可以看到,,樣品有多步失重過(guò)程,在低溫段,,因?yàn)闅怏w產(chǎn)物的揮發(fā),,DSC上表現(xiàn)為吸熱反應(yīng);而高溫段,,DSC上有兩個(gè)強(qiáng)烈的放熱峰,,這主要來(lái)自樣品的固態(tài)反應(yīng)或逸出氣體的氧化過(guò)程。
堿式硫酸鐵的熱質(zhì)聯(lián)用測(cè)量
堿式硫酸鐵Fe(OH)SO4可用于合成氧化鐵顆粒,。氧化鐵顆粒一般可用作赭紅色或棕色顏料?,F(xiàn)如今氧化鐵也用作磁性存儲(chǔ)介質(zhì),如鐵磁流體,。鐵磁流體含有超順磁氧化鐵納米顆粒,,可以用作核磁共振中的造影劑。鐵磁流體的粘度取決于磁場(chǎng),,這種性能可以使其應(yīng)用于自適應(yīng)減震器,。
STA-MS測(cè)試顯示在600°C之前,質(zhì)量數(shù)18的離子濃度變化反映H2O分兩步逸出,。在600°C與800°C之間,,質(zhì)量數(shù)64與質(zhì)量數(shù)32反映的是SO2與O2氣體的逸出。最終產(chǎn)物為Fe2O3(赤鐵礦),。相對(duì)應(yīng)的第一,、第二步失重比例為2.5%,4.3%,,總的吸熱熱焓為246J/g,。第三步失重比例為45.5%,吸熱熱焓為1170J/g。
鋯石的導(dǎo)熱性能測(cè)量
鋯石ZrSiO4屬于硅酸鹽類礦物,,化學(xué)式是ZrSiO4,,其晶體結(jié)構(gòu)為四方晶系。鋯石顏色多樣,,有無(wú)色,、金黃色、紅色,、棕色和綠色等,。透明的鋯石可作為寶石來(lái)代替鉆石,這就是非常有名的“Matura鉆石"(立方氧化鋯是具有不同化學(xué)成分的合成礦物),。商業(yè)上,,鋯石的開(kāi)采主要是為了獲取金屬鋯,金屬鋯可作研磨或絕緣材料,,也是耐火材料氧化鋯的來(lái)源,。ZrO2坩堝可用于1755°C以上,可作為熔融金屬鉑的容器,。
樣品進(jìn)行了升溫和降溫測(cè)試,。升降溫測(cè)試結(jié)果有明顯差異。在800°C以下,,隨著溫度上升,,樣品熱擴(kuò)散系數(shù)下降,在800°C以上,,熱擴(kuò)散系數(shù)緩慢增大(有可能為熱輻射因素的影響),。導(dǎo)熱系數(shù)變化規(guī)律基本與熱擴(kuò)散系數(shù)變化規(guī)律一致。從上圖可以得到,,樣品升降溫過(guò)程中發(fā)生了不可逆變化,。由于材料結(jié)構(gòu)的變化和結(jié)構(gòu)缺陷的退火,在降溫過(guò)程中,,材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)都有所提高,。
高溫DSC測(cè)量黑曜石的熔融過(guò)程
黑曜石是黑色塊狀的火山玻璃,伴隨有流紋狀熔巖形貌,,斷裂后呈貝殼狀斷面,,常被北美印第安人制作成箭頭和其他工具。這里所測(cè)試的樣品來(lái)自英屬哥倫比亞和加拿大地區(qū),。
黑曜石樣品在681°C(中點(diǎn)溫度)出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變,,伴隨比熱變化為0.487 J/g*K,,在706°C出現(xiàn)小的松弛峰,,熱焓為0.97 J/g。結(jié)晶過(guò)程發(fā)生在918°C,熔融發(fā)生在1149°C(外推起始點(diǎn)),,熔融熱焓為211 J/g,。通過(guò)高溫DSC分析發(fā)現(xiàn)黑曜石呈典型的無(wú)定形結(jié)構(gòu)。
LFA測(cè)試相變儲(chǔ)能材料的導(dǎo)熱行為
石材類建筑材料具有熱量存儲(chǔ)特性(即蓄熱能力)在很早時(shí)候就已經(jīng)被認(rèn)識(shí)到,,然而將其應(yīng)用到現(xiàn)代建筑中會(huì)出現(xiàn)很多問(wèn)題,,比如成本高、重量大,、溫度波動(dòng)大等,,因此開(kāi)發(fā)建筑材料的潛熱存儲(chǔ)系統(tǒng)對(duì)于節(jié)約能量來(lái)說(shuō)非常重要。最近利用相變材料(PCMs)在被動(dòng)式和主動(dòng)式太陽(yáng)能建筑的應(yīng)用研究非常熱門(mén),,相變類材料最大的特點(diǎn)就是它們能夠以潛熱的方式將熱量存儲(chǔ)起來(lái),,并且單位體積的蓄熱容量比傳統(tǒng)的建筑材料要高。本案利用激光導(dǎo)熱儀LFA測(cè)量石蠟材料在相變溫度范圍內(nèi)的傳熱行為,。
如圖所示,,在比熱曲線上疊加有樣品石蠟的融化吸熱峰,可以通過(guò)內(nèi)插法計(jì)算得到?jīng)]有熱效應(yīng)干擾的真實(shí)比熱值,。熱擴(kuò)散系數(shù)在整個(gè)溫度范圍內(nèi)呈下降趨勢(shì),,35°C以上接近恒定。為了扣除熔融過(guò)程對(duì)表觀熱擴(kuò)散數(shù)值的影響需要進(jìn)行修正,,該修正是在每一溫度下使用精確設(shè)定的脈沖能量進(jìn)行測(cè)試,,再將結(jié)果外推到脈沖能量為零時(shí),最終得到扣除樣品熔融影響的熱擴(kuò)散系數(shù),。本例證明LFA能夠分析熔融溫度下的樣品熱擴(kuò)散不存在任何問(wèn)題,。
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法測(cè)量石英的相轉(zhuǎn)變
SiO2在自然界中廣泛存在,幾乎在每一種地質(zhì)環(huán)境里都能找到,,也是各類巖石的組分之一,。SiO2有晶態(tài)和無(wú)定形態(tài),目前已知有八種不同的晶型,,其中最常見(jiàn)的存在形式就是石英,。在室溫下穩(wěn)定的晶相是α-石英。在573°C以上,,α-石英轉(zhuǎn)變成β-石英,。在更高溫度下轉(zhuǎn)變成β-鱗石英(> 870°C)和方英石(> 1470°C)。石英廣泛應(yīng)用于陶瓷,、玻璃和建筑行業(yè),。石英晶體的壓電性質(zhì)可使其用于電子行業(yè),石英鐘可能是大家使用這種礦物最熟悉的設(shè)備了,。
上圖顯示了石英在300°C 至600°C范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能,。隨著溫度的升高,儲(chǔ)能模量E'連續(xù)下降。在568°C(外推起始點(diǎn)),,檢測(cè)到E'的急劇下降,,這是由于α-石英開(kāi)始轉(zhuǎn)變成β-石英。 在581°C,,測(cè)得E'的最小值(48700MPa),。 隨后觀察到儲(chǔ)能模量急劇增加至114000MPa。測(cè)得損耗因子曲線對(duì)應(yīng)峰值為584°C,。
STA測(cè)試爆炸物
爆炸物是指一類材料在化學(xué)或能量上存在不穩(wěn)定性,,伴隨著熱量產(chǎn)生和壓力迅速上升,同時(shí)也會(huì)伴隨著閃光和聲響,。通常爆炸物釋放的勢(shì)能沒(méi)有石油燃料那么高,,但是能量迅速釋放也會(huì)產(chǎn)生巨大的爆炸壓力。爆炸物可以是純化合物比如硝 * 甘油,,也可以是氧化劑和燃料的混合物比如黑 * 藥,。開(kāi)發(fā)新型的爆炸物需要使用同步熱分析技術(shù)。
高爆性 * 藥—黑 * 金(又稱RDX,, 環(huán)三亞甲基三硝基胺)在TG曲線150°C以上開(kāi)始有少量升華,,在DSC曲線上206°C開(kāi)始出現(xiàn)熱焓為123 J/g的樣品熔融峰。在200°C~250°C發(fā)生強(qiáng)烈的放熱反應(yīng),,釋放出1382 J/g的熱量,。實(shí)驗(yàn)采用合成空氣,升溫速率為5K/mim,,樣品初始質(zhì)量?jī)H為2.32 mg,。利用同步熱分析技術(shù)可以獲得 * 藥的特定起爆溫度和釋放熱量值。
STA 測(cè)試二氧化錳
二氧化錳(MnO2)存在于天然軟錳礦,,呈黑色或棕色,。二氧化錳主要用作堿性電池、鋅-碳干電池的陰極材料(即正極材料),。二氧化錳可作為有機(jī)合成的氧化劑,,比如烯丙醇被氧化成對(duì)應(yīng)的醛類,也可作為催化劑用于 * 酸鉀分解制氧,。
STA測(cè)試譜圖顯示:在600°C和950°C出現(xiàn)的失重臺(tái)階分別對(duì)應(yīng)為MnO2還原成Mn2O3,,Mn2O3轉(zhuǎn)變成Mn3O4,對(duì)應(yīng)的失重量分別為9.20%和3.07%,,與化學(xué)計(jì)量比十分吻合,,說(shuō)明STA擁有精準(zhǔn)的天平系統(tǒng)。此外,,失重段對(duì)應(yīng)的DSC吸熱焓分別為432 J/g和180 J/g,。在DSC升溫曲線1200°C的吸熱峰,,以及降溫曲線(虛線)1148°C的放熱峰為材料的可逆相轉(zhuǎn)變過(guò)程。
STA測(cè)試礦物棉
簡(jiǎn)介
礦物棉由礦物和金屬氧化物纖維組成,,包含玻璃纖維、陶瓷纖維和礦石纖維,。由礦物棉制成的板材和卷材在隔熱和隔聲方面性能較差,,因而主要用作過(guò)濾和絕緣。此外礦物棉通常也含有粘合劑和防塵油,。
測(cè)試結(jié)果
STA測(cè)試結(jié)果顯示在600°C之前樣品出現(xiàn)3個(gè)失重臺(tái)階,,這是由于潮氣的蒸發(fā)和有機(jī)粘合劑的燒失,而后者伴隨有強(qiáng)烈的放熱峰,。在728°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階,,比熱增加了0.41 J/g*K。在950°C出現(xiàn)熱焓為287 J/g的結(jié)晶放熱峰,,在1050°C到1250°C出現(xiàn)熱焓為549 J/g的熔融吸熱峰,。在700°C以上出現(xiàn)的少量失重可能是雜質(zhì)的氧化與蒸發(fā)所致。
德國(guó)耐馳礦物與無(wú)機(jī)物熱分析儀NETZSCH
STA超高溫測(cè)試氧化鋁纖維
STA 配備的鎢樣品支架擁有確定的熱流路徑和高量熱靈敏度,。圓錐形的樣品坩堝可以穩(wěn)固地放置在樣品支架上,。熱電偶采用非焊接設(shè)計(jì),可以精確測(cè)量溫度和DTA信號(hào),,方便更換,。此外,樣品坩堝可以彼此堆疊,,方便測(cè)試特殊樣品,。
和石墨相比,鎢的蒸氣壓較低,,所以常被用在超高溫條件下的測(cè)試,。此處,采用鎢爐體和W3%Re/W25%Re樣品支架來(lái)測(cè)量高溫TGA-DTA信號(hào),。將6.8mg氧化鋁纖維置于鎢坩堝中加熱到2100°C,,之后再冷卻,整個(gè)過(guò)程采用He氣氛保護(hù),。上圖顯示:在紅色加熱DTA曲線上2047°C出現(xiàn)氧化鋁纖維的熔融吸熱峰,,在藍(lán)色冷卻DTA曲線上1936°C出現(xiàn)結(jié)晶峰。在綠色TG曲線上約1900°C以后出現(xiàn)1.1% 的輕微失重,,這是由于樣品在高溫下發(fā)生少量揮發(fā),。
STA懸掛式支架測(cè)量涂層玻璃樣品
特殊的STA懸掛式樣品支架能夠確保測(cè)試氣氛接觸到樣品所有表面。 STA 天平優(yōu)異的信號(hào)穩(wěn)定性非常適合檢測(cè)微小的或者緩慢的重量變化,。測(cè)試氣氛包括氧化性氣氛,、腐蝕性氣氛和濕氣,。
STA 449 F1/F3 Jupiter 系統(tǒng)可配備多種樣品支架,樣品支架插拔方便,。對(duì)于懸掛式支架來(lái)說(shuō),,使用者可以根據(jù)測(cè)試樣品性質(zhì)選擇合適的吊絲。
在帶涂層的玻璃樣品上鉆孔,,將其懸掛在TGA懸掛樣品支架上,。樣品重量為274.99mg,在空氣氣氛下以5 K/min加熱到500°C,。提高樣品的“開(kāi)放"表面積,,使得樣品在316°C和398°C處的微小失重也能準(zhǔn)確檢測(cè)到,分別為0.087% 和0.036%,。
碳刷的氧化過(guò)程
碳刷已廣泛應(yīng)用在馬達(dá)和發(fā)電機(jī)等轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備上,,起到部件之間的導(dǎo)電作用??梢宰鳛榛顒?dòng)件或者固定件,,導(dǎo)通的電流可以是很小的信號(hào)電流到較大的額定功率電流。它是電動(dòng)馬達(dá)的滑環(huán)一部分,,在換向器和激磁繞組之間傳輸電流,。碳刷一般是由碳、銅和石墨組成,,不過(guò)現(xiàn)在也有類似石墨合金材料,。碳刷作為導(dǎo)通部件將電流的承載元件相連接,將電流導(dǎo)通至其他電路單元,,或傳送到活動(dòng)電觸點(diǎn),。
碳刷是由純碳(石墨)制成,可以添加金屬或添加劑來(lái)增強(qiáng)導(dǎo)電性和力學(xué)穩(wěn)定性,,這取決于實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)合的要求,。上圖顯示在300°C~500°C檢測(cè)到由于金屬組分氧化后的增重現(xiàn)象,比例約2.3%,。大約550°C碳材料開(kāi)始氧化燃燒失重,,直至800°C氧化失重結(jié)束,最后殘余38.4%的無(wú)機(jī)填料,、金屬或金屬氧化物,。
TG測(cè)試氫*化鋁的分解過(guò)程
氫*化鋁是鋁土礦的主要成分,在不同類型的鋁土礦中,,主要含有三水鋁礦(Al(OH)3),、多晶型的勃姆石(α-AlOOH)和水鋁石(β-AlOOH)。全球大約有85%的鋁土礦通過(guò)濕法化學(xué)和堿性萃?。ò荻に嚕┕に噥?lái)生產(chǎn)氧化鋁(Al2O3),,然后通過(guò)電解還原氧化鋁得到金屬鋁(Al),。經(jīng)提純后的氫*化鋁常被用于塑料的阻燃劑,紙張,、涂料,、油漆的顏料等。
兩個(gè)純氫*化鋁樣品的失重量分別為34.7%和34.4%,,這與理論失重量34.6%(Al(OH)3脫水形成Al2O3)十分吻合,。略微的質(zhì)量差異表明樣品1(綠色曲線)可能存在表面吸附水,樣品2(紅色曲線)可能含有α-AlOOH,。此外,從 DTG 曲線更清楚地看到,,樣品1在225C 附近多了一個(gè)分解反應(yīng),。
超高溫測(cè)試:藍(lán)寶石熔融
超高溫測(cè)試使用鎢樣品架,該支架具有確定的熱流路徑,,錐形樣品坩堝可以插入樣品支架平臺(tái)內(nèi),,樣品熱電偶經(jīng)特殊設(shè)計(jì)不需要焊接,這些設(shè)計(jì)可以保證獲得高精度的DTA信號(hào),,另外,,這種設(shè)計(jì)可以允許對(duì)一些特殊樣品進(jìn)行特殊的測(cè)試。
圖為高純藍(lán)寶石樣品的TGA-DTA測(cè)試圖譜,,使用鎢爐進(jìn)行測(cè)試,,最高測(cè)試溫度約2100℃。坩堝為鎢坩堝,,加鎢制坩堝蓋,,樣品的熔融溫度為2054℃(外推起始點(diǎn))。
樣品測(cè)試的TGA曲線(綠色)在熔融前后沒(méi)有明顯重量變化,,與預(yù)期一致,。
儲(chǔ)氫材料——MgH2
在對(duì)氫能源的研究和開(kāi)發(fā)中,氫氣安全高效的儲(chǔ)存和運(yùn)輸是其中重要的問(wèn)題,。在氫化物材料中,,氫氣以化學(xué)方式儲(chǔ)存,這種方式相對(duì)安全可靠,。氫化鎂價(jià)格低,,儲(chǔ)氫量大,因此是一種相對(duì)有前景的儲(chǔ)氫材料,。
在低溫階段(低于350℃),,基本上觀測(cè)不到氫化鎂的氫氣釋放。從408℃(外推起始點(diǎn))開(kāi)始,,樣品發(fā)生明顯的釋氫反應(yīng),,釋氫過(guò)程中需要吸收2630J/g的能量,。儲(chǔ)氫材料研究中,主要方向是降低解吸溫度和提高吸附速率,通過(guò)改變結(jié)構(gòu)可以加速氫氣在樣品中的擴(kuò)散,,因此可以通過(guò)DSC研究不同結(jié)構(gòu)的鎂合金對(duì)氫氣的吸附行為,。
氮化硅(生坯)的比熱測(cè)量
氮化硅(Si3N4)是一種堅(jiān)硬的固體物質(zhì),可由硅與氮?dú)庠诟邷叵路磻?yīng)直接得到,。相對(duì)于其他陶瓷而言,,氮化硅陶瓷具有良好的熱震穩(wěn)定性?;诖?,氮化硅陶瓷輥棒有時(shí)用于 * 端滑板軸承或航空航天領(lǐng)域的球軸承系統(tǒng)。在微電子技術(shù)中,,通常使用化學(xué)氣相沉積(CVD)方法或等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)方法生成氮化硅涂層,。氮化硅涂層通常用作絕緣層或用作體加工的蝕刻掩模。
上圖給出了氮化硅生坯(氮化硅粉末混合物,,不含有機(jī)粘合劑)的比熱變化曲線,。在780到822℃范圍內(nèi),能觀察到吸熱臺(tái)階,。這個(gè)臺(tái)階是由于生坯內(nèi)無(wú)定形態(tài)二氧化硅雜質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的,。在1177℃(外推起始溫度),樣品開(kāi)始放熱,,這是材料中無(wú)定形組分冷結(jié)晶引起的,。這個(gè)測(cè)試充分說(shuō)明了雜質(zhì)對(duì)陶瓷材料熱性能的影響。
氮化鋯的比熱測(cè)量
氮化鋯是一種硬質(zhì)耐火陶瓷,,它具有很高的熔點(diǎn)(2960℃)和密度(7.09g/cm3),。它常作為氮化鈦的替代品用于鉆頭涂層,這兩種涂層材料都能保證鉆頭在切削時(shí)更加鋒利,。另外它具有高溫穩(wěn)定性和耐輻射性,,還被用于核工業(yè)中,例如可以作為核燃料系統(tǒng)的基體材料,,這是因?yàn)樗哂泻艿偷闹凶游章?,而核裂變是由中子源?qū)動(dòng)的。從安全控制的角度出發(fā),,必須對(duì)材料的熱物性充分了解,。
樣品的比熱在RT-1500℃范圍內(nèi)從0.4J/gK增加到0.55J/gK,這表明樣品的德拜溫度較低,。樣品在升溫過(guò)程中,,溫度高于900℃時(shí),比熱有輕微的下降,,這是由于樣品材料弛豫過(guò)程造成的,;在降溫過(guò)程中,,樣品的比熱隨著溫度的下降逐漸減小。另外,,樣品在1156℃(起始點(diǎn))開(kāi)始有一個(gè)小的吸熱峰,,這是由樣品中雜質(zhì)氧化鋯的相變?cè)斐傻摹?br/>
次氯酸鈣熱分解測(cè)量
次氯酸鈣(Ca(OCl)2)是一種氧化性物質(zhì),用在洗滌劑中起到漂白作用,,也可對(duì)飲用水容器和游泳池進(jìn)行消毒滅菌,。當(dāng)與有機(jī)物直接接觸或受熱時(shí),它容易發(fā)生氧化反應(yīng),。
利用TG-QMS聯(lián)用技術(shù)可以分析次氯酸鈣的分解產(chǎn)物,。最初的無(wú)水次氯酸鈣在儲(chǔ)存時(shí)可能會(huì)發(fā)生水解,可以從第一步,、第二步和第四步的失重臺(tái)階在84°C,、189°C和489°C檢測(cè)到水的釋放得以證明。純的無(wú)水次氯酸鈣僅有兩步失重臺(tái)階(對(duì)應(yīng)在第二步和第三步)分解產(chǎn)生氧氣,,在400°C下殘余物質(zhì)為氯化鈣(CaCl2),。由于水的存在,,在74°C和197°C下檢測(cè)到有少量的鹽酸(HCl)生成,。
土壤污染的熱質(zhì)聯(lián)用分析
土壤污染通常來(lái)源于地下儲(chǔ)油罐破裂、農(nóng)藥和除草劑的使用,、被污染的地表水的下滲,、廢物堆放區(qū)或工業(yè)廢物直接排放到土壤中。常見(jiàn)的化學(xué)物質(zhì)有石油烴,、溶劑,、農(nóng)藥、除草劑,、鉛等重金屬,,這種現(xiàn)象的發(fā)生與化學(xué)試劑使用和產(chǎn)業(yè)化程度息息相關(guān)。熱重及其逸出氣體分析(質(zhì)譜等)可以用來(lái)追蹤土壤中的污染物,。
上圖為被污染的混凝土樣品的TG-MS圖譜,。圖中僅展示了質(zhì)量數(shù)為39、41,、43和55的質(zhì)譜數(shù)據(jù),,其來(lái)源為混凝土樣品受到柴油揮發(fā)的污染(另外進(jìn)行了單獨(dú)的柴油樣品測(cè)試,其中質(zhì)量數(shù)39,、41,、43和55為強(qiáng)度 * 強(qiáng)的質(zhì)量數(shù))。質(zhì)譜數(shù)據(jù)的強(qiáng)度相對(duì)較低說(shuō)明樣品受到的污染程度較低,,也說(shuō)明質(zhì)譜儀具有很高的靈敏度,,熱重的質(zhì)量損失主要來(lái)源于水分的揮發(fā)(為使圖譜簡(jiǎn)潔,,圖中未顯示水的質(zhì)譜數(shù)據(jù)),只有通過(guò)質(zhì)譜分析才能得到樣品中微量污染的來(lái)源,。