德國(guó)耐馳NETZSCH同步熱分析儀 STA 2500 Regulus

高效可靠的解決方案

優(yōu)異的性能

STA 2500 Regulus 性能高效可靠,，溫度范圍寬廣。

頂部裝樣,，*的自補(bǔ)償式差動(dòng)天平設(shè)計(jì)

儀器為頂部裝樣系統(tǒng),，氣體流向自然，可自動(dòng)保護(hù)天平免受冷凝沉積與污染,。這套量身定做的微天平系統(tǒng)消除了浮力效應(yīng)與對(duì)流因素的影響,，使得操作更加簡(jiǎn)單。

氣氛類型多樣

測(cè)量可在惰性氣氛,，氧化氣氛和真空情況下進(jìn)行,。氣氛可為動(dòng)態(tài)或靜態(tài)。內(nèi)置的質(zhì)量流量控制器（MFC）由軟件控制,，根據(jù)測(cè)試需要可以隨時(shí)改變并記錄氣體流量,。

適合進(jìn)行逸出氣體分析

STA 的頂部裝樣設(shè)計(jì)便于連接氣體分析系統(tǒng)，如 FTIR（傅立葉變換紅外光譜儀）,，MS（質(zhì)譜儀）,，或 GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）。在進(jìn)行熱分析的同時(shí),，可以對(duì)逸出氣體成分進(jìn)行同步分析,。

德國(guó)耐馳NETZSCH同步熱分析儀 STA 2500 Regulus - 技術(shù)參數(shù)

溫度范圍：室溫到 1100°C/1600°C（兩種易于更換的爐體）

升溫速率：0.001 ... 100 K/min / 0.001 ... 50 K/min

溫度精度：0.3 K

稱量范圍：± 250 mg

樣品量：最大 1 g

熱重分辨率：0.03 μg

熱電偶：S 型

真空密閉性：最高 10-4 mbar (10-2 Pa)

氣氛：惰性, 氧化性, 真空

氣體控制：內(nèi)置質(zhì)量流量控制器

STA 2500 Regulus - 軟件功能

STA 2500 Regulus 的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows 系統(tǒng)的 Proteus 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用,。

熱重：

TGA 曲線，以絕對(duì)質(zhì)量變化（mg）或相對(duì)質(zhì)量變化（%）的形式顯示

自動(dòng)化的質(zhì)量變化步驟與特征溫度分析

外推起始點(diǎn)和終止點(diǎn)分析

峰值溫度,，一階微分,，二階微分

TGA 穩(wěn)定性檢查

速率控制失重

量熱：

測(cè)量熱效應(yīng)，單位 uV,，uV/mg 或 mW/mg

分析熱效應(yīng)的起始點(diǎn),，峰溫，拐點(diǎn)與終止點(diǎn)

自動(dòng)峰搜索

吸放熱方向可選（適應(yīng) DIN 或 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)）

轉(zhuǎn)化率計(jì)算

STA 2500 Regulus - 應(yīng)用實(shí)例

橡膠炭黑含量測(cè)試 -- 良好的重現(xiàn)性

橡膠材料的炭黑含量在質(zhì)量控制過程中非常重要,。在此例中,，對(duì)同一批次的橡膠混合物取三個(gè)樣進(jìn)行炭黑含量測(cè)試。在惰性氣氛下監(jiān)控其分解,，當(dāng)分解完成后切換至空氣,，測(cè)得炭黑失重比例的平均值為 0.282±0.006%，這一結(jié)果體現(xiàn)了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重復(fù)性,。

鐵的相轉(zhuǎn)變

STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測(cè)微弱的相轉(zhuǎn)變,。此外，通過自動(dòng)真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛,。右圖顯示了在 STA 上測(cè)量純鐵樣品,，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍(lán)色的 DTA 曲線上,，744℃ 的熱效應(yīng)是由于材料的磁性轉(zhuǎn)變所致,。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變,。起始點(diǎn) 1533℃ 的吸熱峰則為熔融,。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性,，能確保惰性氣氛的純凈性,。

OEL 涂層的升華

多層有機(jī)結(jié)構(gòu)有特殊的光學(xué)與物理學(xué)性能，可用于光電設(shè)備,，如有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）,。在有機(jī)多層結(jié)構(gòu)中，α-NPD是一種孔狀傳輸材料,。STA 2500 Regulus 的真空密閉結(jié)構(gòu)允許樣品在減壓條件下測(cè)試,。在常壓下，α-NPD 在 380℃ 開始升華（藍(lán)色曲線），而在減壓條件下,，樣品的升華起始溫度下降,，從 240℃ 就開始升華（紅色曲線）。

香煙過濾嘴中膠囊的測(cè)試

最近,，煙草行業(yè)采用一種新的技術(shù),，使香煙更具吸引力。這一技術(shù)是將一個(gè)充滿調(diào)味液體的膠囊,，嵌在香煙的過濾嘴里,。這種膠囊可以改變煙草的味道或保持其濕潤(rùn)。左圖給出了浸水的膠囊在 50 至 500℃ 范圍內(nèi)熱重與質(zhì)譜聯(lián)用的測(cè)量結(jié)果,。水的揮發(fā)有多個(gè)失重臺(tái)階（黑色的 TGA 曲線與紅色的 DTG 虛線）,，從 MS 質(zhì)量數(shù) 18 的信號(hào)可以得到確認(rèn)。歸功于在測(cè)量之前,，天平能夠快速達(dá)到穩(wěn)定,，這樣才能檢測(cè)在結(jié)合水釋放之前的游離水的揮發(fā)。

STA 2500 Regulus - 相關(guān)附件

樣品盤,、坩堝與套入式平臺(tái)

儀器可配備氧化鋁,、白金、鋁,、石英等多種材質(zhì)坩堝,，并有不同形狀和尺寸規(guī)格可選。STA 2500 Regulus標(biāo)準(zhǔn)配備的套入式平臺(tái),，支持幾乎全部坩堝類型,。大體積坩堝則需要較大尺寸的套入式平臺(tái)。

與逸出氣體分析儀聯(lián)用

通過將 STA 2500 Regulus 與氣體分析系統(tǒng)如 FT-IR（傅立葉變換紅外光譜儀）,、QMS（四級(jí)桿質(zhì)譜儀）或 GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜儀）聯(lián)用,，可以獲取樣品在不同時(shí)間/溫度下的逸出氣體類型信息。由此可以獲得關(guān)于待測(cè)材料的更詳細(xì)信息,，甚至可能獲得關(guān)于材料成分的特征性信息,。

 STA 應(yīng)用實(shí)例 - 無機(jī)與金屬領(lǐng)域
 
鐵的相轉(zhuǎn)變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測(cè)微弱的相轉(zhuǎn)變。此外,，通過自動(dòng)真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛,。右圖顯示了在 STA 上測(cè)量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃,。在藍(lán)色的 DTA 曲線上,，744℃ 的熱效應(yīng)是由于材料的磁性轉(zhuǎn)變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變,。起始點(diǎn) 1533℃ 的吸熱峰則為熔融,。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性,。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用,，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測(cè)量圖譜中,，在約 600°C 與 950°C存在兩個(gè)失重臺(tái)階,，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4,。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好,，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對(duì)應(yīng)兩個(gè)吸熱峰,，熱焓分別為 432 J/g,、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,，沒有對(duì)應(yīng)的失重過程,，在冷卻過程（點(diǎn)劃線）中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料,，可用來作為顏料或者磁性存儲(chǔ)介質(zhì),。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑,。溫度低于600°C時(shí),，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測(cè)試結(jié)果，有兩步失水過程,，對(duì)應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰,。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成,，對(duì)應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰,。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變
石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中,。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過兩步的脫水過程,，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉(zhuǎn)變成為無水石膏 CaSO4,，總的吸熱熱焓為 122 J/g,。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量,，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致,。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金,，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅(jiān)固,、易成形,、抗腐蝕和生物相容性。測(cè)試結(jié)果顯示,，在升溫過程中,，DSC曲線（實(shí)線）上在外推起始點(diǎn)溫度1659°C時(shí)有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過程,，其熱焓值為88J/g,。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點(diǎn)溫度1685°C時(shí)有一放熱峰（峰值溫度1684°C）,，主要是合金的結(jié)晶過程,，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時(shí)有0.05％的失重,，主要是由于揮發(fā)的開始,。
 
陶瓷原材料的表征
對(duì)陶瓷原材料的 STA 測(cè)試顯示了三個(gè)失重臺(tái)階。在約 250°C 以下,，為吸附水的揮發(fā),。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機(jī)組分的燒失,，釋放了 156 J/g 的能量,。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g,。質(zhì)譜曲線上的 18 與 44 質(zhì)量數(shù)對(duì)應(yīng)于 H2O 與 CO2 的逸出,。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉(zhuǎn)變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料,。STA 測(cè)試在約 600°C 以下顯示了三個(gè)失重臺(tái)階,，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機(jī)粘合劑的燒失所致。其中有機(jī)粘合劑的燒失對(duì)應(yīng)于該溫度范圍內(nèi)的強(qiáng)烈的 DSC 放熱峰,。玻璃化轉(zhuǎn)變?cè)?DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺(tái)階,，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對(duì)應(yīng)于結(jié)晶效應(yīng),，熱焓 -287 J/g,；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應(yīng)對(duì)應(yīng)于熔融，總熱焓 549 J/g,。700°C 以上的微量的質(zhì)量變化最可能是由于雜質(zhì)的氧化與揮發(fā)所致,。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋,，具有堅(jiān)固,、絕緣等特點(diǎn),。通過STA在空氣氣氛下的測(cè)試，可揭示油氈的自然組成,。150°C之前是水分的揮發(fā),，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂,、軟木屑,、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應(yīng),，在該氧化過程中釋放的熱量達(dá) 14.5KJ/g,。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解,。
 
藥的鑒別
烈性藥（也稱RDX,，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出,。在DSC曲線上,，起始點(diǎn)為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融,，其熱焓值為123J/g,。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象,，并釋放出1.38KJ/g的熱量,。該實(shí)驗(yàn)的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min,，氣氛為合成空氣,。
 
γ-TiAl 的相轉(zhuǎn)變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測(cè)試進(jìn)行鑒別。一般用于航空航天領(lǐng)域的渦輪充電器,、燃?xì)鉁u輪和發(fā)動(dòng)機(jī),。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點(diǎn)溫度 1195°C 時(shí)有一吸熱效應(yīng)（峰值溫度為1323°C）,，主要是 α2 →α 相轉(zhuǎn)變過程,。在 1476°C（峰值溫度）時(shí)，α 相向 β相轉(zhuǎn)變,。DSC曲線上 1528°C 時(shí)的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點(diǎn)溫度：1490°C,，液相線溫度大約 1560°C）。在整個(gè)測(cè)試過程中,，樣品質(zhì)量無明顯變化,。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗(yàn)證 TGA 信號(hào)的準(zhǔn)確性,。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性,，基本不吸潮,，這使得它成為驗(yàn)證熱天平性能的理想材料,。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi),，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。第一階段失重臺(tái)階為脫水過程,，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水草酸鈣（CaC2O4）,。第二階段失重臺(tái)階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉(zhuǎn)變,。在 700℃ 以上,，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ,；殘余質(zhì)量為氧化鈣（CaO）,。實(shí)驗(yàn)測(cè)量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測(cè)量準(zhǔn)確性,。
 
鈀的熔點(diǎn)
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器,。此外，它也常被用于牙科,、飛機(jī)火花塞,、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域,。鈀在室溫下與氧無反應(yīng),，但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時(shí)，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）,。此圖顯示了在 STA 上進(jìn)行的 Pd 的測(cè)量,，最高溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線顯示了熔融過程,，熱焓 158 J/g,，熔融起始點(diǎn) 1554°C。這兩個(gè)值均與純 Pd 的理論值非常接近,，偏差 < 1%,。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發(fā)生失重,；這證明了金屬的高純度,，以及系統(tǒng)的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測(cè)試
斑脫巖是一種粘土,，主要由膠嶺石所組成,，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑,，凈化器等領(lǐng)域,。本圖中綠色曲線為 TG,，綠色點(diǎn)狀線為 DTG，藍(lán)色曲線為 DSC 曲線,。第一失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起,，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機(jī)雜質(zhì)裂解所引起,，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì),。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）,。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變,。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見的陶瓷材料,。在加熱過程中,，它會(huì)經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過添加少量的氧化釔,，可以消除這些相變,，得到的材料擁有非常好的熱、機(jī)械與電學(xué)特性,。

 
下圖的測(cè)量溫度范圍為室溫至 1200℃,，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個(gè)小的失重過程,，總失重量 3.4%,，與藍(lán)色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個(gè)放熱峰很吻合,。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致,，熱值較高，峰形較大,。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致,。