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旋轉(zhuǎn)流變儀應用案列
在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用溫度循環(huán)測試分析產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性
評估產(chǎn)品的長時間穩(wěn)定性 - 例如個人護理與居家產(chǎn)品,,食品,,飲料,油漆,,油墨,,涂料等 - 可能是既乏味又耗時的過程,必須將產(chǎn)品的整個使用壽命中可能遇到的各種環(huán)境條件納入考慮,。當在卡車中運輸時,,或者存儲于倉庫中時,,這類產(chǎn)品經(jīng)常可能暴露在從零下到高達50℃的溫度范圍內(nèi),。在這些條件下,,產(chǎn)品可能變質(zhì),產(chǎn)生外觀上的改變,,或者失效,。 為了測定這類產(chǎn)品的溫度穩(wěn)定性,需要在一系列的溫度循環(huán)下監(jiān)控產(chǎn)品的流變行為,。通過監(jiān)控復數(shù)模量(G*)對溫度的函數(shù)關系,,可以對此進行很好的評估。對于熱穩(wěn)定的材料,,應該顯示相似的循環(huán)行為,,因為微觀結(jié)構(gòu)不會改變。對于熱不穩(wěn)定的樣品,,溫度循環(huán)將導致在每一循環(huán)下,,材料的復數(shù)模量隨溫度的函數(shù)關系發(fā)生變化。本應用實例顯示了對于兩種護膚霜產(chǎn)品配方,,測定熱穩(wěn)定性的方法與得到的數(shù)據(jù),。 在10…50℃的溫度范圍內(nèi)測定了兩種護膚霜產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀進行流變測量,,使用Peltier板盒+錐板測量系統(tǒng),,并使用在rSpace軟件中的標準預配置的測量程序。使用標準的裝樣程序,,以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法,。執(zhí)行了應變控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區(qū)域(LVER)的寬度,,并確定合適的將在后續(xù)溫度掃描測試中使用的應力值(LVER測定由rSpace軟件自動進行,,測得的應變數(shù)值將應用到測量程序的下一階段中)。執(zhí)行了單頻應變控制的溫度掃描,,溫度范圍設置為產(chǎn)品在運輸與儲存過程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10到50℃,。在設置的溫度上下限之間進行掃描,并定義了循環(huán)數(shù),。產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性通過比較G*對溫度的圖譜得到量化,,并應用曲線統(tǒng)計以分析不同曲線的數(shù)據(jù)差異,評價曲線對設定限值的偏離程度,。例如,,取決于產(chǎn)品的需求,在整個數(shù)據(jù)系列中,若所有數(shù)據(jù)點的數(shù)值偏差 < 5%,,可以視為熱穩(wěn)定,;而 > 5 % 的偏差可視為熱不穩(wěn)定。 以下顯示了兩個重復熱循環(huán)下復數(shù)模量對溫度的圖譜,。圖1為樣品A,,圖2為樣品B。對于樣品A,,兩個溫度循環(huán)的曲線顯示出良好的重疊性,,這由rSpace軟件的統(tǒng)計分析輸出中可以得到確認,其中第二循環(huán)的重復數(shù)據(jù)均在±5%公差范圍內(nèi),。按照該設定的閾值,,樣品A是一種熱穩(wěn)定的材料。但對于樣品B,,很明顯地存在循環(huán)數(shù)據(jù)上的差異,。對于兩個溫度循環(huán),特別是第二循環(huán)的下行部分,,復數(shù)模量有一個明顯的上升,。應用相同的曲線統(tǒng)計方法,樣品B的重復的數(shù)據(jù)超出±5%的閾值限值,。這表明樣品B是一種熱不穩(wěn)定的材料,。對兩個護膚霜樣品的測試結(jié)果表明,,可以通過在單一頻率下進行溫度循環(huán)測試,,確定產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。在兩個測試樣品中,,樣品A呈現(xiàn)熱穩(wěn)定,,不會在運輸與儲存過程中降解。而樣品B熱不穩(wěn)定,,更傾向于在運輸與儲存過程中,,在JI 端的溫度條件下發(fā)生降解。 注:rSpace軟件在實時測試過程中同樣顯示了相角 - 這一參數(shù)未包含在分析圖譜中,,但對于評估樣品彈性隨溫度的改變很有用,。參考文獻 1. An Introduction to Rheology – Barnes 2. Viscoelastic Properties of Polymers – Ferry 注:本測試也可使用平行板夾具或同軸圓筒夾具 - 這些夾具更適合于含有較大顆粒的懸浮液與乳液。這類測試可能還需要使用表面粗糙的夾具,,如果樣品表現(xiàn)出壁滑傾向的話,。
使用旋轉(zhuǎn)流變儀的蠕變測試評估沐浴露的分散穩(wěn)定性
乳液或懸浮液的長時間穩(wěn)定性是由零剪切粘度、還是由屈服應力控制,,取決于其微觀結(jié)構(gòu),。長時間尺度下的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)很重要,因為最終任何的分散相在長的儲存時間下都會面對這一問題。判定這一問題,,以及材料的低剪切(零剪切)粘度高低的一種方式是蠕變測試,。測試方法為在一個長的時間尺度下應用恒定的應力,監(jiān)測由此產(chǎn)生的應變或柔量(應變/應力)隨時間的變化,。如圖1所示,,純粹粘性的材料將顯示柔量隨時間的線性增加,即出現(xiàn)代表流動性的穩(wěn)態(tài)粘性響應,。與此相對,,固體的柔量瞬間達到最大值并保持恒定,這是彈性響應的表現(xiàn),。 對于粘彈性材料,,其響應是粘性與彈性效應的結(jié)合,如圖2所示,。其在長時間下的響應過程將體現(xiàn)它是擁有屈服應力(彈性),,或穩(wěn)態(tài)粘滯響應(粘性)。如果材料表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)粘性響應,,零剪切粘度則僅由柔量對時間譜圖的斜率的倒數(shù)來決定,。 實驗 -分析了兩種商品化的沐浴露產(chǎn)品。一種只包含表面活性劑,,另一種包含表面活性劑與締合增稠劑,。 -旋轉(zhuǎn)流變測量使用Kinexus流變儀,Peltier板盒,,錐板測量系統(tǒng),,并在rSpace軟件中使用標準的預配置的測量程序。 -采用標準流程加載樣品,,確保對所有樣品進行一致,、可控的加載。 -除非特別說明,,所有的流變測量均在25℃下進行,。 -執(zhí)行了應力控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區(qū)域(LVER)的長度,,并確定合適的,、應用于后續(xù)蠕變測試的應力值(LVER測定由rSpace軟件自動進行,測得的應力值用于程序的下一部分),。 -在LVER范圍內(nèi),,使用預定義的應力值,執(zhí)行了蠕變測試 -- 其最終條件設為達到一定閾值范圍內(nèi)的穩(wěn)定狀態(tài),。 -使用“從蠕變數(shù)據(jù)獲取零剪切粘度"功能進行數(shù)據(jù)分析,。 -使用軟件中的Stokes定律計算器,,對粒子的沉降速率進行估算。使用測試得到的粘度,,結(jié)合用戶輸入的變量,,以進行粒子表征。 圖3以對數(shù)坐標的形式顯示了兩種沐浴露產(chǎn)品的蠕變響應,。很明顯,,兩種產(chǎn)品表現(xiàn)出相似的起始階段彈性響應,然而,,其后的延遲彈性響應存在差異,,這可以從達到穩(wěn)態(tài)所需的時間尺度觀察到。這一測試設定的穩(wěn)態(tài)偏差范圍為60s內(nèi)±1%,。很明顯,,樣品A幾乎立刻顯示了穩(wěn)態(tài)行為,樣品B則存在一些殘余彈性,。 圖4以線性坐標顯示了同一測試結(jié)果,。這使得區(qū)分柔量對時間譜圖的斜率差異性更為容易。由于η0由曲線穩(wěn)態(tài)部分的斜率倒數(shù)所給出,,那么很明顯,,樣品B的零剪切模量將比樣品A更大。這些數(shù)值在軟件中自動計算,,對于樣品A與B,,其值分別為6 Pas與12 Pas。根據(jù)方程1,,這意味著對于具有相同粒子與體積比的懸浮液,,樣品B的沉降速率僅為樣品A的一半。這些粘度數(shù)據(jù)是否足以給出有效的穩(wěn)定性,,取決于比尺寸,、密度、分散相的體積,,這些都需要使用獨立的技術(shù)測量得到。 蠕變測試是一種有效的用于測定材料的零剪切粘度的方法,,可用于評估懸浮液的穩(wěn)定性,。在這一測試中,已經(jīng)顯示對以表面活性劑為主成分的沐浴露,,在具有同樣的懸浮粒子與體積含量的情況下,,若添加少量的締合增稠劑,其零剪切粘度將加倍,,沉降速率則降至一半,。 參考文獻 [1] Barnes, H A, ′The 1992 IChemE Research Event`, pp. 注:也可使用平行板或同軸圓筒型的夾具,。這類測試建議使用溶劑捕捉肼,因為溶劑(例如水)在測量系統(tǒng)邊緣的蒸發(fā)可能使測量失效,,特別在較高溫度下進行測試時,。
液滴濃度對乳液粘度的影響
簡介乳液是具有液體連續(xù)相和液滴分散相的一種分散系統(tǒng)。最常見的兩大類乳液是水包油乳液和油包水乳液(圖1),。在水包油乳液中,,連續(xù)相是水,分散相是油,,而在油包水乳液中,,連續(xù)相是油,而分散相是水,。油包水乳液是否轉(zhuǎn)變?yōu)樗腿橐喝Q于兩相的體積分數(shù)和乳化劑,。乳化劑是通過在油/水界面處吸附,來穩(wěn)定乳液的材料,。表面活性劑是乳化劑的最常見形式,,盡管聚合物和顆粒材料通常可以起到類似的作用,。 乳液流變學認為分散相的體積分數(shù)以及液滴尺寸至關重要,。關鍵的流變參數(shù)是粘度、法向應力,、粘彈性和屈服應力,。隨著液滴體積分數(shù)的增加,剪切稀化的影響愈趨顯著,。在參考文獻[2]中,,是通過調(diào)整Φm,以得到在每一剪切速率下的最佳擬合,。隨著體積分數(shù)的增加,,可能會出現(xiàn)液滴被卡住的情況,從而阻礙了顆粒之間的彼此相對移動,。在這種情況下,,系統(tǒng)被認為是具有屈服應力的。這在單獨的應用文章中進行了討論,。還應注意,,該相關理論假設采用簡單的乳液,并且不考慮流變改性劑(例如交聯(lián)微凝膠)的存在,,這類流變改性劑具有相當大的相體積,,會顯著影響溶劑,從而影響乳液的流變性,。針對給定的乳化體系,,為了對理論進行實驗驗證,,有必要測定不同液滴濃度下乳化液的零剪切粘度,隨后使用懸浮介質(zhì)的粘度來計算不同濃度下的零剪切相對粘度,?;诹慵羟邢鄬φ扯群蜐舛戎g的關系圖,可驗證上述理論是否切合于所研究的乳液體系的行為,??梢詫?shù)據(jù)進行進一步的提煉和分析,以考察對上述模型的匹配準確程度,。使用同樣的程序,,也可研究液滴大小對粘度的影響。 -該測試方法以預配置序列的形式,,存在于Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀的rSpace軟件中,。 -該序列運行一個剪切應力表,然后使用Ellis模型對數(shù)據(jù)進行擬合,,以確定η0和ηr,0,。 -對多個濃度重復此操作,獲得ηr,0對濃度的關系圖,,隨后可以將其導出,,并在軟件之外進行分析。注意:還可以使用平行板或同軸圓筒夾具,。如果材料可能顯示出壁滑效應,,則應考慮使用經(jīng)表面噴砂處理的夾具。尺寸較大的夾具適用于較低扭矩下的測量,,這類情況在較低的頻率下更易于遇到,。建議在這些測試中使用溶劑阱,因為溶劑(例如水)在測量系統(tǒng)邊緣周圍的蒸發(fā)會使測試失效,,尤其在測試溫度較高的情況下,。 參考文獻 [1] Barnes, Hutton & Walters, An Introduction to Rheology-Barnes [2] Ronald G. Larson, The Structure & Rheology of Complex Fluids
壓敏膠(PSAs)的復合流變性能預測
壓敏膠(PSAs)是一種復雜的膠體體系,通常包含兩種主要組分,,其一為起到粘合作用的增粘劑,,其二為有助于增粘劑流動的乳膠。此外,,許多添加劑可以用來改善膠的性能,,如抗?jié)裥浴Υ鏁r的穩(wěn)定性,、及如何覆蓋基材并與基材表面更好地融合。 制備壓敏膠時,,需要將許多組分混合在一起,。增粘劑乳液和水性乳膠及其他組分相混合,,得到待涂覆的粘合劑。為此,,需要了解每種組分的流變性能,,以確定其通過泵輸送的能力。對整個PSA的性能進行表征,,有助于確定泵輸送和過濾性能,。 本文測試并對比了3種壓敏膠。利用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀(配有Peltier板盒,,40mm/1o錐板測試系統(tǒng))進行旋轉(zhuǎn)流變測試,,采用rSpace軟件內(nèi)置的標準程序測試。采用標準流程加載樣品,,確保對所有樣品進行一致,、可控的加載。所有流變測試均在25℃下進行,。通過輸入的管道半徑,、長度及體積流率,自動計算管道中流體的相對剪切速率,,這是測試程序的一部分,。測試所用剪切速率起始值為計算值的1/2,終止值為計算值的2倍,,利用冪律模型擬合得到流動曲線,。 從圖二可以看出,粘合劑3的粘度最大,,因此泵輸送和混合的難度最大,,其次是粘合劑2,粘合劑1的粘度ZUI低,。與其他兩個樣品相比,,粘合劑3的n值較低,在較高的剪切速率下泵輸送會更容易一些,。通過提高泵的剪切速率,,可以降低材料的粘度,有助于ZUI大程度降低泵輸送故障,。對于剪切致稀指數(shù)較?。?span style="font-family:Arial">n<<1)的材料,這是一個非常有效的辦法,。高粘度樣品(如樣品3)比低粘度的樣品更難進行泵輸送,,除非其具有非常小的剪切致稀指數(shù)。 在進行工廠試驗之前,,先對配方進行分析,,評估其泵輸送能力和混合能力,。通過測試、比較相似配方的性能,,確定添加劑的最佳配方組合,,從而優(yōu)化生產(chǎn)過程中的泵輸送和混合能力。
在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用觸變性測試定量評估擠出或噴涂后的粘度恢復
許多消費產(chǎn)品包裝在管或者瓶中,,其使用方法牽涉到以泵送的方式讓產(chǎn)品通過噴嘴,。這類產(chǎn)品多表現(xiàn)為剪切變稀特性,在擠出過程中,,由于剪切速率的增加導致粘度下降,,然后在離開孔口后,隨著剪切速率的降低,,粘度恢復,。此過程涉及的剪切速率與孔口半徑r、體積流速Q相關,,可由右圖一方程式表示,。 參數(shù)n是冪律指數(shù),對于牛頓流體為1,,對于非牛頓流體為0 - 1之間,。對樣品進行變剪切速率測試,再使用冪律模型對數(shù)據(jù)進行擬合,,可得到這一數(shù)值,。通過測量體積流速(在一定時間內(nèi)擠出的體積)和孔的內(nèi)半徑,可以估算擠出過程的相關剪切速率,。該值可以輸入到步階式剪切速率測試(圖2)中,。測試首先在一定的時間內(nèi)以低剪切速率剪切樣品(模擬擠出之前),然后再提高到目標剪切速率(模擬擠出過程),。隨著剪切速率下降到其初始值,,粘度逐漸恢復。該測試展示了樣品在擠出后的粘度恢復快慢,,并與產(chǎn)品使用過程中的厚度或粘度相關,。 可以通過在第一階段結(jié)束時測量最終粘度,以及在第三階段計算粘度恢復到一定比例所花費的時間,,來對觸變性進行量化表征,。該數(shù)值可用于產(chǎn)品或配方之間的比較,廣泛地應用于各個行業(yè),。 在與產(chǎn)品使用過程中的擠出相關的剪切速率條件下,,評估了牙膏和潤膚露的粘度恢復特性。測量使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀,Peltier溫控單元,,糙面平行板夾具,,以及rSpace軟件中標準的預配置程序,。使用標準的裝樣步驟,,以確保兩個樣品都經(jīng)歷一致且可控的裝樣方式。所有流變學測量均在25°C下進行,。輸入擠出體積,,擠出時間和孔徑半徑,可以自動計算出相關的擠出剪切速率,,并將其作為測試程序的一部分,。在步階式剪切速率測試中,以該計算值作為中間階段的剪切速率,,其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率,。自動測定產(chǎn)品恢復90%原始粘度所需時間,并在測試結(jié)束時報告,。 使用自動計算器,,計算了產(chǎn)品擠出時的剪切速率為:牙膏為34 s-1,潤膚露為840 s-1,。在步階測試的中間階段應用了這些剪切速率,。圖2顯示了牙膏的測試結(jié)果。 顯然,,這是一種高度觸變性的材料,,因為它無法在測試時間內(nèi)恢復其結(jié)構(gòu),大約需要6分鐘才能恢復到其原始粘度的70%,。 相比之下,,圖3中所示的潤膚露幾乎可以恢復其原始粘度,并且僅需7秒即可獲得與牙膏相同百分比的恢復,,恢復到90%也僅需23秒即可,。該材料可歸為基本沒有觸變性。 對于消費者來說,,這意味著潤膚露在與皮膚接觸后會很快重組結(jié)構(gòu),,這可以防止過度鋪展或可能發(fā)生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度較低,,這將使其更易于在口腔中分布開,,并可能影響感官特性。當然,,牙膏的粘度也不能低到可以流過刷毛,、或在刷毛上下垂的程度。 對牙膏和潤膚露進行了三步剪切速率測試,用來評估分別從管和瓶中擠出后的粘度恢復程度,。牙膏顯示出高度的觸變性,,需要6分鐘才能恢復其原始粘度的70%。然而潤膚露僅需7秒即可達到相同程度的恢復,,兩相比較,,可以認為潤膚露是非觸變性的。
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