摘要：使用激光粒度儀的干法和濕法分別測試了鈦白粉,、滑石粉、石墨烯的粒徑分布,，比較了2種測試方法結(jié)果的異同,。討論了方法合適的測試條件：涂料中的干粉樣品適合干法測試，液態(tài)樣品適合濕法測試,。
在一定的儀器設(shè)置條件下,，使用干法測試了鈦白粉、滑石粉,、石墨烯的粒徑分布,，使用濕法測試了乳液和鈦白粉、石墨烯的粒徑分布,，并比較了測試結(jié)果的重復(fù)性,。
試驗(yàn)表明:干法和濕法測試結(jié)果都具有較高的重復(fù)性，能夠測試出在涂料中添加的各種粒子的粒徑分布,。
涂料粒徑分析主要包括粉末涂料,、建筑乳液等涂料產(chǎn)品以及鈦白粉、氧化鐵,、滑石粉等顏填料的粒徑分布測試,。
粒徑測試的方法主要有沉降法、激光法,、篩分法,、電阻法、顯微圖像法,、電鏡法,、電泳法、質(zhì)譜法,、刮板法,、透氣法、超聲波法等,。
激光粒度儀測試法是新型粒徑測試方法,，應(yīng)用廣泛,，測試速度快，測試范圍廣,。激光粒徑分析儀是根據(jù)激光在被測顆粒表面發(fā)生散射,，散射光的角度和光強(qiáng)會因顆粒尺寸的不同而不同，根據(jù)米氏散射和弗氏衍射理論,，可以進(jìn)行粒徑分析,。
激光粒度儀的測試方法可以分為干法和濕法2種。干法使用空氣作為分散介質(zhì),，利用紊流分散原理,，能夠使樣品顆粒得到充分分散，被分散的樣品再導(dǎo)入光路系統(tǒng)中進(jìn)行測試,。
濕法則是把樣品直接加入到水或者乙醇等分散介質(zhì)中進(jìn)行分散,，然后再經(jīng)過光路系統(tǒng)，計(jì)算出粒徑分布,。
干,、濕2種測試方法由于分散介質(zhì)不同，測試結(jié)果會存在差異,。目前粒度儀大多數(shù)使用濕法進(jìn)行測試，但是干法測試也有其優(yōu)點(diǎn):測試速度快,，操作簡單,，可以測試在水中溶解的樣品等。
本文使用了干法和濕法分別對鈦白粉,、滑石粉,、石墨烯等顏填料的粒度進(jìn)行測試，通過分析測試結(jié)果,，討論了這2種方法之間的差異以及測試條件,、分散劑對測試結(jié)果的影響，并討論了測試結(jié)果之間的重復(fù)性,。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要原料及儀器
鈦白粉：R-2196,，中核華原鈦白有限公司；
滑石粉：T-777A,，優(yōu)托科礦產(chǎn)(昆山)有限公司,；
石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司,。
HELOS/BF干濕二合一激光粒徑分析儀：德國新帕泰克公司,；
鏡頭測試范圍(R)為R1(0.1～35μm)、R3(0.5～175μm),、R5(0.5～875μm),。
1.2試驗(yàn)方法
(1)干法測試
稱取一定量充分混合均勻的樣品,，在(105±2)℃的烘箱中烘15min，除去水分,。選擇測試模式為干法,。設(shè)置分散壓力、震動槽速率等參數(shù),。加樣測試,，遮光率控制在7%～10%。
(2)濕法測試
濕法測試的樣品分為干粉樣品和液態(tài)樣品,。干粉樣品在測試前要充分混合,，樣品的均勻性。液態(tài)樣品搖勻后直接加入樣品槽,。
不易分散的樣品在樣品槽內(nèi)加入適量的分散劑,，調(diào)整泵速、超聲時(shí)間,、強(qiáng)度,、攪拌速率，選擇合適的鏡頭,，開始測試,。遮光率在8%～12%之間。
1.3粒徑分布參數(shù)
Xb=aμm表示粒徑小于aμm的粒徑占總體積的b%,；VMD:體積平均粒徑,。
2結(jié)果與討論
2.1鈦白粉粒徑分布的測試
2.1.1干法測試
測試條件：R1鏡頭；分散壓力0.6MPa,；震動槽速率60%,；觸發(fā)條件為遮光率>1%開始測試，遮光率小于1%停止,。
測試結(jié)果：X1=0.20μm,；X50=0.60μm；X99=1.80μm,；VMD為0.69μm,。
2.1.2濕法測試(未加分散劑)
測試條件：R1鏡頭；泵速40%,；超聲時(shí)間30s,；攪拌速率40%。
測試結(jié)果：X1=0.11μm,；X50=0.84μm,；X99=2.52μm；VMD為0.90μm。
2.1.3濕法測試(加分散劑六偏磷酸鈉)
測試條件：R1鏡頭,；泵速40%,；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%,。
測試結(jié)果：X1=0.11μm,；X50=0.66μm；X99=2.08μm,；VMD為0.74μm,。
2.1.4鈦白粉粒徑分布2種測試方法之間的差異
從鈦白粉干法和濕法測試結(jié)果可以看出，2種方法的測試結(jié)果相近,，干法比濕法測試結(jié)果偏小,。
干法與加分散劑的濕法測試相比，2種方法的X1值相差0.09μm,，X50值相差0.06μm,，X99值相差0.28μm，VMD相差0.05μm,。
濕法測試中若不加分散劑,，樣品在分散介質(zhì)中無法充分分散，樣品的粒徑分布圖中會出現(xiàn)雙峰(見圖2),。
可見分散劑對于樣品分散效果的影響較大,，合適的分散劑有利于樣品在分散介質(zhì)中分散，測試的性,。
2.2滑石粉粒徑分布的測試
2.2.1干法測試
測試條件：R1鏡頭,；分散壓力0.3MPa；震動槽速率65%,；觸發(fā)條件為遮光率>1%開始測試，遮光率小于1%停止,。
測試結(jié)果：X1=0.57μm,；X50=4.35μm；X99=19.19μm,；VMD為5.41μm,。
2.2.2濕法測試(未加分散劑)
測試條件：R1鏡頭；泵速40%,；超聲時(shí)間30s,；攪拌速率40%。
圖片
測試結(jié)果：X1=0.61μm,；X50=6.21μm,；X99=22.01μm；VMD為7.03μm。
2.2.3濕法測試(加分散劑六偏磷酸鈉)
測試條件：R1鏡頭,；泵速40%,；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%,。
測試結(jié)果：X1=0.60μm,；X50=5.73μm；X99=23.63μm,；VMD為7.03μm,。
2.2.4滑石粉粒徑分布2種測試方法之間的差異
比較滑石粉干法測試和濕法測試的粒徑分布圖可以看出，濕法比干法測試結(jié)果偏大,?；勖芏容^大，在干法測試的過程中,，選擇了0.3MPa的分散壓力,。
濕法測試中，加入分散劑和未加分散劑的測試結(jié)果相近,，可以看出添加分散劑對滑石粉的測試結(jié)果影響不大,。滑石粉能夠較好地分散在水中,。
2.3石墨烯粒度分布的測試
2.3.1干法測試
測試條件：R1鏡頭,；分散壓力0.1MPa；震動槽速率65%,；觸發(fā)條件為遮光率>1%開始測試,，遮光率小于1%停止。
測試結(jié)果：X1=0.62μm,；X50=3.86μm,；X99=8.10μm；VMD為3.89μm,。
2.3.2濕法測試(不加分散劑)
測試條件：R1鏡頭,；泵速40%；超聲時(shí)間30s,；攪拌速率40%,。
測試結(jié)果：X1=1.94μm；X50=9.69μm,；X99=20.37μm,；VMD為10.19μm。
2.3.3濕法測試(加分散劑)
測試條件：R1鏡頭,；泵速40%,；超聲時(shí)間30s,；攪拌速率40%。
測試結(jié)果：X1=1.34μm,；X50=7.45μm,；X99=18.04μm；VMD為7.95μm,。
2.3.4石墨烯2種測試方法之間的差異
從石墨烯2種方法的測試結(jié)果可以看出,，干法的測試結(jié)果偏小，濕法的測試結(jié)果較大(加入分散劑測試),。這是因?yàn)槭悠访芏容^小,，會浮在分散介質(zhì)上，樣品的分散效果較差,。
2種方法X1值相差0.72μm,，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm,，VMD相差4.06μm,，說明石墨烯樣品難于在水中較好地分散，干法測試更適合石墨烯,。
濕法測試中,，添加分散劑和不加分散劑的粒徑分布結(jié)果相差也較大，說明使用分散劑六偏磷酸鈉可以較好地分散石墨烯,。而分散劑的濃度和用量對樣品分散效果的影響則需要通過另外的實(shí)驗(yàn)來確定,。
2.4涂料粒徑分析干法和濕法之間的差異
干法和濕法雖然測試的結(jié)果比較接近，但是由于兩者的分散介質(zhì)的折射指數(shù)不一樣,，兩者的測試結(jié)果之間會有一些差異,。進(jìn)行粒徑分析，重要的是要樣品在各自使用的介質(zhì)中的分散效果,。
干法的進(jìn)樣速率,、壓力等分散條件的選擇要合適，在可以分散好樣品的情況下,，盡量選擇較小的壓力,，減少對樣品顆粒的沖擊，避免顆粒的二次破碎,。
對于一些難于分散的樣品，比如氧化鐵,，密度較大,，需要選擇較大的分散壓力，否則無法取得好的分散效果,，或者改變進(jìn)樣量來改變樣品的分散效果,。
濕法進(jìn)樣要通過改變攪拌速率、超聲時(shí)間來進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)使用合適的分散劑來對樣品進(jìn)行分散,。對于一些較輕,，可漂浮在分散介質(zhì)上的樣品，要延長樣品的測試時(shí)間,，以利于樣品的充分分散,。
同時(shí)濕法測試應(yīng)該使用超聲波去除氣泡，否則會在結(jié)果中形成拖尾峰,。
2.5干法和濕法測試的重復(fù)性比較
2.5.1干法測試重復(fù)性
重復(fù)性指標(biāo)是衡量粒徑分布測試結(jié)果好壞的重要指標(biāo),，是指同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差，通常用X50之間的偏差表示,。
粒徑分布的重復(fù)性測試與樣品的分散程度有較大的關(guān)系,，樣品分散的好，則測試的重復(fù)性也較高,。選取2種常用的顏填料鈦白粉和滑石粉進(jìn)行干法重復(fù)性試驗(yàn),。結(jié)果見表1。
2.5.2濕法測試重復(fù)性
選取乳液和鈦白粉分別進(jìn)行了2次濕法重復(fù)測量,。測試結(jié)果見表2,。
目前在GB/T21782.13—2009中規(guī)定了粉末涂料粒徑測試重復(fù)性的要求為2次測試結(jié)果的任何一個粒度級分區(qū)間的偏差不大于1%。從以上樣品的測試結(jié)果來看,，干法測試和濕法測試的重復(fù)性均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,。
影響重復(fù)性測試的主要因素是樣品的分散程度，所以測試前取樣要樣品的均勻性,，對于容易團(tuán)聚的樣品,，其重復(fù)性較差，所以無論是干法測試還是濕法測試,，均要做好樣品的前處理工作,。
干粉狀樣品，要注意除水干燥,。對于一些在水中分散不好的干粉樣品,，需要在分散介質(zhì)中加入分散劑，設(shè)置好儀器的超聲時(shí)間,、攪拌速率等輔助分散條件,。
濕法測試用液態(tài)樣品，需要將樣品攪拌均勻,。乳液,、水分散體樣品，由于被測粒子已經(jīng)在樣品中分散形成了穩(wěn)定體系,，所以測試結(jié)果的重復(fù)性較好,。
濕法測試的分散介質(zhì)對于樣品的影響很大,，容易和分散介質(zhì)(水)發(fā)生反應(yīng)，或和水的折射率相差不大的樣品不宜使用濕法測試,。
而對于像氧化鐵之類的密度較大的樣品,，使用干法測試分散性較差，可以使用濕法進(jìn)行測試,。通過加入分散劑,，延長超聲時(shí)間，提高攪拌速率,，使樣品可以充分分散,，從而提高樣品的測試重復(fù)性。
3結(jié)語
討論了激光粒度儀干法和濕法測試涂料用顏填料鈦白粉,、滑石粉,、石墨烯以及建筑乳液的粒徑分布。
對激光粒度儀測試法來說,，干法測試和濕法測試由于分散原理上的差異,，對于同一個樣品，測試結(jié)果也會存在差異,。
濕法測試的結(jié)果比干法測試的結(jié)果偏大,。在進(jìn)行密度較小的樣品的測試過程中，樣品會浮在分散介質(zhì)上,，要加入六偏磷酸鈉等表面活性劑,，降低分散介質(zhì)的表面張力，提高樣品的分散度,，才能樣品在分散介質(zhì)中充分分散,。
在的儀器設(shè)置條件下，激光粒度儀測試的重復(fù)性較好,，鈦白粉,、滑石粉等粉體干法測試2次結(jié)果的偏差小于1%。濕法測試,，乳液的測試重復(fù)性要好于干粉的測試重復(fù)性,，濕法測試2次結(jié)果的偏差小于1%。
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