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1,、在坩堝中稱取試油0.4～0.7g(準(zhǔn)確至0.0001g)。再將盛試油的坩堝放在支架上,。調(diào)節(jié)點火絲的位置,，使僅與試油接觸。并注意勿使點火絲接觸燃燒坩堝,，以免短路導(dǎo)致點火失敗,，甚至燒壞坩堝。

2,、在氧彈中加入過氧化氫2ml和濃度為0.1mol/l氫氧化鈉溶液10ml,，擰緊氧彈蓋。

3、打開電源開關(guān),，設(shè)定冷卻時間,。

4、接上氧氣導(dǎo)管,。用儀器側(cè)面的扳手升起氧彈,，往氧彈中緩慢充入氧氣，觀察壓力表,，使充氧壓力達(dá)到3.0Mpa,。

5、按點火啟動鍵,，儀器自動點火,。從點火指示燈觀察點火是否成功。

6,、儀器自動冷卻,，30分鐘后報警提示。升起氧彈放掉氣體,，擰開氧彈蓋,，用80～100ml水清洗燃燒用坩堝、氧彈蓋和氧彈內(nèi)壁,，沖洗至水溶液呈中性,，將全部清洗液倒入錐形瓶中。

7,、在溶液中加入溴酚藍(lán)為指示劑3滴,，此時溶液呈藍(lán)色。用0.1mol/L硝酸中和到瓶中溶液呈黃色,，再加硝酸0.5ml,，此時溶液PH值為3～4。然后,，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5ml（10滴）,。

8、用0.001mol/L的綃酸汞溶液滴定至溶液呈淡紅色,，讀準(zhǔn)至0.01ml,。

9、測定前需做空白試驗,?？瞻自囼灂r，坩堝內(nèi)不加試油,。