氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元,。前者主要包括起源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)操作要點(diǎn)
a. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,,將有關(guān)插頭對號入座,,接地線要牢固接地。
b. 將層析柱接入氣路,,檢查氣路是否漏氣,,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,,使載氣流速達(dá)到所需要求,。
c. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點(diǎn),。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,,切勿低于柱溫,,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
d. 打開檢定器溫壓開關(guān),,開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器),。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,,定好零點(diǎn),,即可開始進(jìn)樣分析。
e. 樣品為液體時,,可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣,。
(2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):
a. 載氣流速。
用氫作載氣時,,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛省?/p>
b. 柱溫,。
通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,在氣液色譜中,,流動相以恒溫進(jìn)入色譜柱時,,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加,。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合物中最高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,,經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫,。
c. 進(jìn)樣的體積與速度。
普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,,液體樣品為0.1~2毫升,。進(jìn)樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,,有時還會出現(xiàn)畸形峰,,不利于測量面積。此外,,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小,。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,,這樣可提高分離效果,,降低進(jìn)樣誤差。
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