以下是中試研發(fā)型凍干機操作工藝說明：
一,、開機前準備
1.設備檢查
檢查凍干機的電源連接是否正常,，確保電壓穩(wěn)定在設備要求的范圍內(nèi)。
檢查制冷系統(tǒng),，包括壓縮機,、冷凝器、蒸發(fā)器等部件,，查看是否有泄漏,、損壞的跡象。同時,，檢查制冷劑的液位是否在正常范圍內(nèi),。
檢查真空系統(tǒng)，包括真空泵,、真空閥門,、管道等。確認真空泵油位合適,，閥門開閉靈活且密封良好,。
檢查循環(huán)系統(tǒng)，如循環(huán)泵,、管道等是否正常,，確保熱媒（如硅油）能夠正常循環(huán)。
檢查控制系統(tǒng),，包括溫度,、壓力傳感器等是否工作正常，儀表顯示是否準確,。
2.物料準備
根據(jù)研發(fā)要求,，將需要凍干的物料進行預處理,。例如，如果是溶液,，要確保其均勻混合,；如果是固體，可能需要將其切成合適的小塊或粉碎以利于凍干,。
將物料放入合適的凍干容器中,，容器應能夠耐受凍干過程中的溫度和壓力變化，并且具有良好的導熱性,。同時,，記錄物料的初始重量、體積等信息,。
3.清潔與消毒（如有需要）
如果凍干機之前用于其他物料或有污染風險,，需要對凍干腔體、物料盤等進行清潔和消毒,?？梢允褂眠m當?shù)那鍧崉┖拖緞缓笥们逅疀_洗干凈,，確保沒有殘留物質,。
二、中試研發(fā)型凍干機預凍階段
1.物料放入
將裝有物料的容器平穩(wěn)地放入凍干機的凍干腔內(nèi),，關閉腔門,。確保腔門密封良好，以保證凍干過程的真空環(huán)境,。
2.設置預凍溫度和時間
根據(jù)物料的性質,，設置預凍溫度。一般來說,，大多數(shù)物料需要預凍至-40℃以下,，對于一些特殊的生物制品或對溫度敏感的物料，可能需要更低的溫度,，如-80℃,。
預凍時間取決于物料的量、形狀和性質,。通常需要數(shù)小時,，直到物料完*凍結。例如,，對于厚度為1-2cm的物料層,，預凍時間可能在3-6小時左右?？梢酝ㄟ^觀察物料的狀態(tài)（如顏色變深,、質地變硬等）和溫度監(jiān)測來判斷是否完*凍結。
三,、一次干燥（升華干燥）階段
1.啟動真空系統(tǒng)
當物料預凍完成后,，啟動真空泵，逐漸抽真空,。一般將凍干腔內(nèi)的真空度抽至10-30Pa左右,。注意抽氣速率不能過快，以免引起物料的融化或結構破壞,。
2.設置加熱溫度和時間
根據(jù)物料的冰點和共晶點,，設置加熱溫度。加熱溫度一般略高于物料的冰點,，但不能超過共晶點,，以免物料熔化。例如,，對于某些水溶液物料,，加熱溫度可以設置在-20℃-0℃之間。
一次干燥時間較長,，可能需要10-20小時甚至更久,。這期間要密切關注物料的狀態(tài)和凍干機的各項參數(shù)。隨著水分的升華,，物料的體積會逐漸縮小,，在物料表面會形成一層干燥的殼。
四,、二次干燥（解吸干燥）階段
1.調(diào)整溫度和真空度
當一次干燥進行到一定程度,，物料中的大部分自由水已經(jīng)被除去，此時可以適當提高加熱溫度,，進一步去除結合水,。溫度可以提高到0℃以上，但要根據(jù)物料的特性謹慎調(diào)整,，避免物料過熱變質,。
同時，可以適當降低真空度,，例如將真空度調(diào)整到30-50Pa,，這樣可以提高熱量傳遞效率，促進結合水的解吸和干燥,。
2.干燥至終點
二次干燥時間根據(jù)物料的含水量要求而定,。當物料達到所需的干燥程度時，即可結束干燥過程,。判斷干燥終點的方法可以是通過稱重法（比較干燥前后物料的重量變化）,、水分測定法（如卡爾·費休水分測定）或者觀察物料的外觀和質地（如完*干燥后物料質地堅硬,、色澤均勻）等。
五,、中試研發(fā)型凍干機關機操作
1.先關加熱系統(tǒng)
首先關閉加熱系統(tǒng),，讓凍干機自然冷卻。如果立即停止加熱并恢復常壓,，可能會導致物料受熱不均勻而損壞,。
2.后關真空系統(tǒng)
當溫度下降到一定程度（如接近室溫），先關閉真空泵,，然后緩慢打開真空閥門,，使凍干腔內(nèi)恢復常壓。注意進氣速度不能過快,，以免氣流沖擊物料,。
3.取出物料
打開凍干腔門，小心取出干燥后的物料,。對物料進行稱重,、包裝和質量檢測等后續(xù)操作。
4.設備清潔與維護
清理凍干腔內(nèi)的雜物和霜,，檢查設備的各個部件是否有損壞或異常,。對設備進行必要的維護，如更換真空泵油,、檢查制冷系統(tǒng)的密封性等,，為下一次使用做好準備。
