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1、關(guān)于在線近紅外分析技術(shù)

近紅外是指波長介于可見光與中紅外之間的電磁波,，ASTM將近紅外譜區(qū)定義為780nm~2526nm（12800~3960cm^-1）,。

近紅外光譜分析是指利用近紅外譜區(qū)包含的物質(zhì)信息，主要用于有機(jī)物定性和定量分析的一種檢測(cè)技術(shù),。

近紅外光譜為含H基團(tuán)倍頻和組合頻的振動(dòng)吸收,。在4000~12500cm^-1波數(shù)范圍內(nèi)有含H基團(tuán)（C-H、O-H,、N-H,、P-H、Si-H）和其它基團(tuán)（如C=O等）的一,、二,、三、四倍頻及其組合頻的振動(dòng)吸收,。近紅外光具有一定的穿透能力（最深可達(dá)到5cm）,。近紅外光譜特征吸收峰重疊嚴(yán)重，一般不采用特征峰直接來定性和定量分析,，而要依靠化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,。基于化學(xué)計(jì)量學(xué)，建立近紅外光譜與成分指標(biāo)（如水分,、殘留,、氯化物、甲醇,、甲醛等）之間的多元線性回歸模型,，是近紅外光譜定量分析的基礎(chǔ)。

在線近紅外分析技術(shù)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)整個(gè)生產(chǎn)過程中的物料成分含量變化,，以保證最終產(chǎn)品質(zhì)量,。合乎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品需要在整個(gè)生產(chǎn)過程中得到保證,，而不是到最后化驗(yàn)時(shí)才知道的，即好產(chǎn)品是生產(chǎn)出來的,，而不是化驗(yàn)出來的,。傳統(tǒng)的對(duì)終端產(chǎn)品的檢測(cè)存在滯后性，對(duì)已經(jīng)造成的不合格產(chǎn)品或超過控制標(biāo)準(zhǔn)上限的產(chǎn)品產(chǎn)生的損失無法彌補(bǔ),。終端產(chǎn)品即使化驗(yàn)合格,，由于取樣的代表性，也不能保證產(chǎn)品合格,。隨著人力成本越來越貴,，如何減員增效也是企業(yè)優(yōu)先考慮的問題。而在精細(xì)化工反應(yīng)終點(diǎn)判斷使用在線分析技術(shù)是解決這些問題的最可行方案：

?在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下以合格下限生產(chǎn),，獲得最高產(chǎn)出比,。

?提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和產(chǎn)品美譽(yù)度，帶來額外的市場(chǎng)和超額收益,。

?產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,，降低過渡料的回填成本和費(fèi)用。

?操作控制簡(jiǎn)便,，直觀,、省力。

?節(jié)約人力成本和安全成本,，間接提高企業(yè)收益,。

?可同時(shí)檢測(cè)項(xiàng)目多，可代替的人工多,。

?減少檢測(cè)頻度和取樣頻度,，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)約勞動(dòng)力,。

?節(jié)約檢測(cè)成本,，提高員工收入。

?減少生產(chǎn)與質(zhì)檢,，生產(chǎn)與銷售之間,，產(chǎn)品與客戶之間的矛盾。

2,、舉例,，如DA300在線近紅外儀（非接觸）

DA300在線近紅外分析儀是天津九光科技發(fā)展有限責(zé)任公司研發(fā)制造的二極管陣列在線近紅外分析儀，采用銦鎵砷二極管陣列技術(shù),，連續(xù)光柵全光譜掃描,，并行處理所有光譜信息,，在線實(shí)時(shí)準(zhǔn)確檢測(cè),，檢測(cè)結(jié)果可與工廠系統(tǒng)集成。光源照射樣品上，樣品反射光進(jìn)入儀器分光系統(tǒng),，固定光柵光譜儀立即得到各個(gè)波長吸收對(duì)應(yīng)的電信號(hào)（即光譜）,，將光譜傳輸給電腦,。

DA300具有穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng),，適合惡劣、復(fù)雜的生產(chǎn)環(huán)境如粉塵,、震動(dòng)等,。大于30次/秒的高速全光譜數(shù)據(jù)采集，測(cè)量速度快,，靈敏度高,。此外，光斑面積大（直徑100mm）,，尤其適合不均勻樣品的檢測(cè),。

3.1 車間安裝方式

PS：大光斑可以保證檢測(cè)的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性,，非接觸安裝日常儀器維護(hù)量大大減少,。

4.1 模型效果

PS：經(jīng)與用戶溝通,，最關(guān)注反應(yīng)終點(diǎn)，即殘留在0.2-0.8含量范圍內(nèi)的準(zhǔn)確性,，故在這個(gè)范圍內(nèi)多取樣和建模驗(yàn)證其準(zhǔn)確性,，共做9批反應(yīng)，邊收集邊驗(yàn)證,，最終后三批次驗(yàn)證結(jié)果滿足用戶要求,。

4.2 2023年某些批次外部驗(yàn)證結(jié)果如下：

說明：從驗(yàn)證結(jié)果來看，誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差與模型效果相當(dāng),，滿足用戶要求,，且在線5s出一個(gè)數(shù)據(jù)，實(shí)時(shí)在線檢測(cè)更能規(guī)避人為誤差,。

5,、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1、從模型情況來看,，殘留指標(biāo)線性關(guān)系較好,，在0.2-0.8的范圍內(nèi)，模型相關(guān)性為0.954,，模型SEP 為0.036,，外部驗(yàn)證數(shù)據(jù)近紅外值與實(shí)驗(yàn)室值偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差0.031，誤差均滿足用戶要求，可以指導(dǎo)生產(chǎn),。在線檢測(cè)速度和檢測(cè)的數(shù)據(jù)量將有質(zhì)的提高,，可以24h實(shí)時(shí)監(jiān)控生產(chǎn)線。

2,、數(shù)據(jù)可以接入DCS控制系統(tǒng),，進(jìn)行自動(dòng)化控制生產(chǎn)，保證產(chǎn)品品質(zhì),。