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粗脂肪的提取和定量測(cè)定
喆圖小編就來(lái)說(shuō)說(shuō)用索氏提取法測(cè)定粗脂肪含量的原理及操作，熟悉重量分析的基本步驟,。
實(shí)驗(yàn)原理 ：脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸結(jié)合成的脂類(lèi)化合物,，能溶于脂溶性有機(jī)溶劑。
本實(shí)驗(yàn)利用脂肪能溶于脂溶性溶劑這一特性,，用脂溶性溶劑將脂肪提取出來(lái),，借蒸發(fā)除去溶劑后稱(chēng)量。整個(gè)提取過(guò)程均在索氏提取器中進(jìn)行,，通常使用的脂溶性溶劑為億醚,，或沸點(diǎn)為30℃～60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物質(zhì)除脂肪外,，還有游離脂肪酸,、磷酸、固醇,、芳香油及某些色素等,，故稱(chēng)為“粗脂肪”。同時(shí),，樣品中結(jié)合狀態(tài)的脂類(lèi)（主要是脂蛋白）不能直接提取出來(lái),，所以該法又稱(chēng)為游離脂類(lèi)定量測(cè)定法。 索氏抽提法測(cè)定脂肪大的不足是耗時(shí)過(guò)長(zhǎng),，如能將樣品先回流1～2次,，然后浸泡在溶劑中過(guò)夜；次日再繼續(xù)抽提,，則可明顯提高提取率,。
接下來(lái)喆圖小編就來(lái)說(shuō)說(shuō)實(shí)驗(yàn)操作前的一些準(zhǔn)備工作及步驟：
將電熱恒溫水浴鍋的水溫事先加熱（80℃）。務(wù)必保證提取管和燒瓶?jī)?nèi)干燥,、潔凈,；若否，將其洗凈并置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)120℃烘干,。
1.折濾紙斗,，取一張?11cm的濾紙，折成筒狀,，再將其一端折起來(lái)封死,，便做成了濾紙斗,。
2.稱(chēng)樣：先將數(shù)粒花生仁去皮,，在碾缽中用碾錘*搗碎作為實(shí)驗(yàn)樣品,。將濾紙斗在電子天平上稱(chēng)重，然后用藥勺?。采祝s2g）樣品裝入濾紙斗中,，把濾紙斗的開(kāi)口處折起來(lái)封死,；防止樣品泄出濾紙斗,。調(diào)整濾紙斗的高度，使其放在抽提管中時(shí)略低于虹吸管的上彎頭處,。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱(chēng)重,，兩質(zhì)量之差即為樣品的質(zhì)量。
3.提?。簩⑺魇咸崛x,，從下至上安裝。首先安裝好燒瓶,，并調(diào)整其高度,，使其剛好能浸入電熱恒溫水浴鍋中的水中。將裝置從水浴鍋的水中取出,，繼續(xù)安裝提取管,，把裝有樣品的濾紙斗放入提取管內(nèi)，向提取管中緩緩倒入石油醚直至液面達(dá)到虹吸管上彎頭部,，正好虹吸一次,；再向提取管中倒入石油醚，使其液面達(dá)到次液面的一半,。用乳膠管將冷凝管與自來(lái)水管相連,，將冷凝管安裝到提取管上，檢查一下,，確保所有接口均對(duì)接完好（不漏氣,，不打滑）。輕輕打開(kāi)自來(lái)水（冷凝用）,，將索氏提取儀整個(gè)裝置放入電熱恒溫水浴鍋中加熱提?。ㄋ疁?0℃左右）。提取時(shí)間2～4h,，約虹吸20次以上,，記錄每次虹吸所需的時(shí)間和虹吸次數(shù)。附注：若要將樣品的粗脂提取*,，提取時(shí)間至少為12h以上,。由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間的限制,，我們的提取率只能達(dá)到80％左右。
4.回收石油醚：提取2h后,，當(dāng)石油醚在提取管中的液面即將達(dá)到虹吸管的上彎頭處時(shí),，從電熱恒溫水浴鍋中取出索氏提取儀裝置，室溫冷卻5～10min,；取下平底燒瓶,，將提取管的下端口插入回收瓶中，傾斜裝置,，提取管中的石油醚會(huì)虹吸而流入回收瓶中,，達(dá)到回收的目的。再裝上平底燒瓶,，繼續(xù)放入電熱恒溫水浴鍋中加熱直至冷凝管下端無(wú)石油醚滴下,，表明平底燒瓶中的石油醚已經(jīng)蒸干。注意：必須蒸干后才能放入鼓風(fēng)干燥箱烘干,，否則會(huì)引起火災(zāi),。取下平底燒瓶，回收提取管中的石油醚,。
5.稱(chēng)量粗脂質(zhì)量：將平底燒瓶放入120℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘15min,，取出冷卻后稱(chēng)重（須戴手套，以免燙傷）,。再將平底燒瓶用洗滌劑洗凈,，于120℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干（約15min），取出冷卻后稱(chēng)重,，兩者的質(zhì)量之差就是粗脂的質(zhì)量,。
清潔
從提取管中取出濾紙斗，清洗提取管,，整理好桌面上的儀器和試劑,，并注意清潔自己的操作臺(tái)。
計(jì)算
樣品粗脂的含量（%）=（粗脂的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量）*100%