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當(dāng)前位置:山東鑫之恒儀器儀表有限公司>>技術(shù)文章>>氣相色譜分析樣品時(shí)如何確定初始操作條件
氣相作為常用分析設(shè)備,,適合氣相分析的化合物必須有足夠的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,。如果樣品中的全部或某些組分能在 400oC 左右或更低溫度下?lián)]發(fā)且不分解,那么這些化合物則可以采用氣相色譜進(jìn)行分析,。
實(shí)驗(yàn)室分析人員如何確定氣相色譜分析初始分離的條件,,包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度,、檢測(cè)器溫度,、色譜柱溫度和載氣流速等。
進(jìn)樣口溫度
一方面溫度要保證樣品能全部汽化,,而且不會(huì)發(fā)生高溫分解,;另一方面,在合適的溫度范圍內(nèi),,選擇的汽化溫度越高,,高沸點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)程度越大,從而進(jìn)入到色譜柱,,易造成污染,。所以在能滿足汽化需要的前提下,盡量選擇較低溫度,,使高沸點(diǎn)物質(zhì)盡可能的保留在進(jìn)樣口玻璃襯管中,。
檢測(cè)器溫度
原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝,同時(shí)滿足檢測(cè)器靈敏度的要求,。大部分檢測(cè)器的靈敏度受溫度影響不大,,所以檢測(cè)器溫度可參照色譜柱最高溫度設(shè)定,而不必精確優(yōu)化,。比如在使用OV-101或OV-1毛細(xì)管色譜柱時(shí),,F(xiàn)ID的溫度可設(shè)定為300℃。
色譜柱溫度
原則是既要保證待測(cè)物的分離,,又要保證所有組分能流出色譜柱,,且分析時(shí)間越短越好。柱溫是影響保留時(shí)間的重要因素,,一般柱溫變化1℃,,組分的保留時(shí)間變化5%,;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%,。
進(jìn)樣量
若進(jìn)樣量過(guò)大,,保留時(shí)間會(huì)變化,峰展寬或畸變,,分離度變差,;若進(jìn)樣量太小,會(huì)拖后保留時(shí)間,。所以,,需保證合適的進(jìn)樣量,如樣品濃度不超過(guò)10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,,而對(duì)于毛細(xì)管柱,,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL,。
載氣流速
如果載氣流速過(guò)快,,會(huì)降低分離效能,;流速過(guò)慢,,色譜峰容易拖尾或者前伸。此外,,不同流速下,,保留時(shí)間變化差別也很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比,。
當(dāng)某樣品分析需依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者某行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜條件進(jìn)行設(shè)置,。
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