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常規(guī)氣相色譜分析誤差因素有哪些

時間:2025/5/12閱讀:211
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氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用分析有機(jī)樣品的儀器,,利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),,對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析,。氣相色譜分析應(yīng)用領(lǐng)域有很多,,如石油、化工,、醫(yī)療,、環(huán)境、衛(wèi)生,、食品,、消防等等。

氣相色譜儀分析過程中,,每一步操作都可能出現(xiàn)誤差,,包括樣品采集、樣品制備,、進(jìn)樣,、色譜分離、檢測,、峰面積或峰高測定等,,從而影響到最終的分析結(jié)果,。

1、樣品采集和制備

對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,,采集時要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失,;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性,。在樣品制備過程中,,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品污染,。

2,、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣的重復(fù)性會影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,,不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,,也包括樣品在氣化室是否瞬間氣化,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,,及分流時是否有歧視效應(yīng)等,。可以根據(jù)樣品性質(zhì)的不同,,選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差,。

3、色譜條件

氣相色譜儀分析中,,色譜柱,、柱溫、載氣等都會影響樣品組分的分離,,只有在組分能分離,、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準(zhǔn)確度才會好,。選擇合適色譜柱和色譜條件時須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,,這必定影響定量的結(jié)果。

4,、檢測器

檢測器的種類選擇,、靈敏度、線性范圍,、穩(wěn)定性等,,都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜定量是基于檢測器響應(yīng)值與待測組分含量的線性關(guān)系,,任何檢測器的響應(yīng)都有一定的線性范,,超出這一范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性,,因此,,要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,,不能使進(jìn)入檢測器的待測組分含量超出線性范圍

5,、峰面積或峰高的測量

色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。相對而言,,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低,。所以,在分離度低的情況下,,宜用峰高定量,,保留時間短、半峰寬窄的峰,,其半峰寬測定誤差相對較大,,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量,。

因此在氣相色譜分析樣品時,,嚴(yán)格按照說明操作,避免因不確定因素導(dǎo)致分析結(jié)果誤差偏大,。

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