當前位置:山東鑫之恒儀器儀表有限公司>>技術文章>>如何對使用過的氣相色譜柱進行老化操作
氣相色譜柱老化是通過高溫烘烤結合載氣吹掃,,去除色譜柱內殘留的低分子量固定相,、污染物(如樣品雜質,、溶劑殘留)及不穩(wěn)定物質,,從而恢復或優(yōu)化色譜柱分離性能的預處理過程,。其核心是通過物理吹掃和熱活化,,確保固定相均勻穩(wěn)定,減少鬼峰干擾,,延長柱壽命,。
當色譜柱污染很嚴重,吸附的雜質非常多時,,老化最好要逐漸升溫,。因為大量雜質在高溫作用下快速溢出時有可能破壞固定相的液膜;而且有些物質熱穩(wěn)定性比較差,,快速升溫時會出現還沒來得及揮發(fā)就分解碳化的現象,,一旦碳化就無法排出色譜柱了。對于分子篩、氧化鋁,、多孔聚合物等吸附型的毛細色譜柱,,高溫排出雜質的速度比較慢,老化需要的時間比較長,,例如,,分子篩柱往往要在250~280℃下老化10h 以上才能全部除去吸附的水分。
如遇到色譜柱老化后基線仍然不穩(wěn)定,,這時需要考慮其他問題:檢測器污染(清潔FID噴嘴),、氣路泄漏(檢查進樣墊)、載氣不純(更換氣體過濾器)等
注意:頻繁的老化會加速固定相流失,,縮短色譜柱壽命,;老化溫度超過耐受溫度后會導致固定相分解,氣相色譜柱報廢,。
對色譜柱進行非常規(guī)性操作前,,建議多咨詢廠商,避免因操作失誤導致色譜柱報廢,。
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