對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室使用者來(lái)說(shuō),,進(jìn)樣技巧可以直接分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,,進(jìn)樣技巧的掌握和熟練程度很重要。
【選擇合適的進(jìn)樣針】
不易揮發(fā)的樣品,,選擇普通進(jìn)樣針即可,,容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品,如苯系物和氣體樣品,,一定要選擇氣密性進(jìn)樣針,。
【進(jìn)樣量】
進(jìn)樣量大小主要取決于以下幾個(gè)因素:
色譜柱載量,檢測(cè)器靈敏度,,線性范圍,,恒溫還是程序升溫。
在毛細(xì)管氣相色譜柱分析中,,以進(jìn)樣方法和毛細(xì)管色譜柱的類型等來(lái)決定,。
進(jìn)樣量大會(huì)使保留時(shí)間位移,峰變寬而且峰形異變,,組分之間的分離變壞,,在溶劑拖尾情況下,臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量,;進(jìn)樣量小,,可以克服上述弊病,,有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度。
但在痕量分析中,,由于主組分和待測(cè)組分相差太大,,進(jìn)樣量太小微量組分難以鑒定,有時(shí)由于色譜柱固定相的吸附作用,,進(jìn)樣量過(guò)小還會(huì)使保留時(shí)間滯后,。
程序升溫操作進(jìn)樣量和恒溫操作相比進(jìn)樣量的限制要小些等等。
另外,,進(jìn)樣量還和載氣的流量,、玻璃襯管汽化體積等有關(guān)。
進(jìn)樣前要核對(duì)色譜分析方法給定的進(jìn)樣量和自己的儀器是否匹配,。
【進(jìn)樣速度】
進(jìn)樣速度主要取決于樣品類型,,色譜柱類型,恒溫還是程序升溫,,儀器氣化室結(jié)構(gòu),,載氣流量,襯管類型,,分析方法,。
一般來(lái)講組分的揮發(fā)性大或峰寬小,注射速度應(yīng)盡量快,,如果注射時(shí)間超過(guò)峰寬,,峰將加寬、拖尾和分離變壞,。若組分沸點(diǎn)高和保留時(shí)間長(zhǎng),,快速進(jìn)樣就顯得不太重要。
【針頭的進(jìn)針深度】
由于進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)不同,,插入深度是不同的,。
柱上進(jìn)樣針尖必須插入到柱頭,一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處,,才有利于樣品的瞬時(shí)氣化和以“塞子"型進(jìn)入色譜柱,。另外,為了重現(xiàn)性每次插入深度應(yīng)相同,。
柱上進(jìn)樣時(shí),,柱頭處要留一段空柱管不填固定相。此體積多大合適,,這要看色譜分析方法而定,。內(nèi)徑細(xì)、死容積小易得到理想峰形,,但氣化體積若小于樣品汽化后的體積,,由于氣化體積突然膨脹,,壓力波動(dòng)很大時(shí),會(huì)引起樣品 "倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變,。
【進(jìn)樣針使用技巧】
進(jìn)樣前,,先用溶劑沖洗進(jìn)樣針3-5次,然后前再用樣品清洗3-5次,。對(duì)于10uL以上注射器,,在進(jìn)樣時(shí)要注意有無(wú)氣泡。進(jìn)樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去,。進(jìn)樣時(shí)不要邊扎邊推進(jìn)樣針推桿,,當(dāng)針頭全部插入氣化室后,,迅速進(jìn)樣并敏捷拔出進(jìn)樣針,。進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把進(jìn)樣針弄彎,,進(jìn)樣熟練了自然就快了,。
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