對于手動進樣的氣相色譜儀實驗室使用者來說,,進樣技巧可以直接分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,,進樣技巧的掌握和熟練程度很重要。
【選擇合適的進樣針】
不易揮發(fā)的樣品,,選擇普通進樣針即可,,容易揮發(fā)樣品以及氣體樣品,如苯系物和氣體樣品,,一定要選擇氣密性進樣針,。
【進樣量】
進樣量大小主要取決于以下幾個因素:
色譜柱載量,檢測器靈敏度,,線性范圍,,恒溫還是程序升溫。
在毛細(xì)管氣相色譜柱分析中,,以進樣方法和毛細(xì)管色譜柱的類型等來決定,。
進樣量大會使保留時間位移,峰變寬而且峰形異變,,組分之間的分離變壞,,在溶劑拖尾情況下,臨近的低含量組分被掩蓋或難以定量;進樣量小,,可以克服上述弊病,,有利于提高組分分離和分析的準(zhǔn)確度。
但在痕量分析中,,由于主組分和待測組分相差太大,,進樣量太小微量組分難以鑒定,有時由于色譜柱固定相的吸附作用,,進樣量過小還會使保留時間滯后,。
程序升溫操作進樣量和恒溫操作相比進樣量的限制要小些等等。
另外,,進樣量還和載氣的流量,、玻璃襯管汽化體積等有關(guān)。
進樣前要核對色譜分析方法給定的進樣量和自己的儀器是否匹配,。
【進樣速度】
進樣速度主要取決于樣品類型,,色譜柱類型,恒溫還是程序升溫,,儀器氣化室結(jié)構(gòu),,載氣流量,襯管類型,,分析方法,。
一般來講組分的揮發(fā)性大或峰寬小,注射速度應(yīng)盡量快,,如果注射時間超過峰寬,,峰將加寬、拖尾和分離變壞,。若組分沸點高和保留時間長,,快速進樣就顯得不太重要。
【針頭的進針深度】
由于進樣口的結(jié)構(gòu)不同,,插入深度是不同的,。
柱上進樣針尖必須插入到柱頭,一般氣化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或玻璃襯管的內(nèi)填充物上 1-2 mm處,,才有利于樣品的瞬時氣化和以“塞子"型進入色譜柱,。另外,為了重現(xiàn)性每次插入深度應(yīng)相同,。
柱上進樣時,,柱頭處要留一段空柱管不填固定相。此體積多大合適,,這要看色譜分析方法而定,。內(nèi)徑細(xì),、死容積小易得到理想峰形,但氣化體積若小于樣品汽化后的體積,,由于氣化體積突然膨脹,,壓力波動很大時,會引起樣品 "倒灌"而導(dǎo)致峰形畸變,。
【進樣針使用技巧】
進樣前,,先用溶劑沖洗進樣針3-5次,然后前再用樣品清洗3-5次,。對于10uL以上注射器,,在進樣時要注意有無氣泡。進樣之前要把蘸在針頭的部分樣品用濾紙擦去,。進樣時不要邊扎邊推進樣針推桿,,當(dāng)針頭全部插入氣化室后,迅速進樣并敏捷拔出進樣針,。進樣時一定要穩(wěn)重,,急于求快會把進樣針弄彎,進樣熟練了自然就快了,。
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